[发明专利]α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法有效
申请号: | 201810762115.2 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108689881B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 杜宇聪;谢剑波;曾仑;史志伟;欧达欣 | 申请(专利权)人: | 广州白云医用胶有限公司 |
主分类号: | C07C255/23 | 分类号: | C07C255/23;C07C253/30;C07C253/34 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 510700 广东省广州市黄*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 正辛酯 合成 方法 | ||
1.一种α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
以多聚甲醛和氰基乙酸正辛酯为原料、沸程为60℃~90℃的石油醚为反应介质,在碱性催化剂的催化作用下,于78℃~84℃进行回流缩合反应7~8h,得到含α-氰基丙烯酸正辛酯聚合物的反应混合物;所述多聚甲醛、氰基乙酸正辛酯和石油醚的用量比为1g∶(6.5~7.5)g∶(5.2~5.8)mL;
加热回流脱水并回收所述反应混合物中的石油醚,当所述反应混合物的温度为100℃~130℃时,迅速加入五氧化二磷和对苯二酚,搅拌均匀后进行减压蒸馏,加热脱除残余的石油醚;然后减压裂解蒸馏,得到α-氰基丙烯酸正辛酯粗单体;
对所述α-氰基丙烯酸正辛酯粗单体进行提纯,得到α-氰基丙烯酸正辛酯精品;
多聚甲醛为固体,在投料阶段与氰基乙酸正辛酯、催化剂和石油醚一次性加入;
所述碱性催化剂为哌啶;
所述多聚甲醛和五氧化二磷的用量比为1g∶(0.2~0.3)g;
所述五氧化二磷与对苯二酚的质量比为(2~4)∶1。
2.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法,其特征在于,所述进行减压裂解蒸馏时,用装有阻聚剂的接收装置收集真空度为0~300Pa,温度为150℃~230℃时裂解出的α-氰基丙烯酸正辛酯粗单体。
3.根据权利要求2所述的α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法,其特征在于,所述对所述α-氰基丙烯酸正辛酯粗单体进行提纯的步骤包括:对所述α-氰基丙烯酸正辛酯粗单体进行精馏,收集真空度为0~300Pa、蒸汽温度为70℃~128℃时的馏分。
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