[发明专利]一种4-氨甲基异恶唑的合成方法

权利要求书

1.一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将溴乙酸加入N,N-二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，升温到60℃后滴加三氯氧磷；

(2)滴加三氯氧磷完成后升温到110℃并保持3小时后逐步降温到0℃；

(3)滴加50％氟硼酸的甲醇溶液，随后滴加异丙醇；

(4)室温搅拌过夜，抽滤，滤饼用异丙醇洗，得到氟硼酸盐；

(5)将氟硼酸盐溶解在乙醇中并搅拌均匀，随后加入盐酸羟胺溶液；

(6)将混合溶液升温回流直至反应液澄清；

(7)减压浓缩干乙醇，残渣中加入蒸馏水，乙酸乙酯萃取，合并萃取相，使用硫酸钠干燥、旋干；

(8)将上一步的残渣溶解在乙酸乙酯和石油醚的1:1混合液中，过短硅胶柱，浓缩后用乙酸乙酯/石油醚＝1/3的混合液打浆得到异恶唑4-甲醛肟；

(9)将铝汞齐加入乙醇和异恶唑4-甲醛肟溶液中，加热至60℃并保持2-4小时；

(10)将反应后的溶液冷却、加水，过滤，滤液用二氯甲烷萃取3-5次，萃取液干燥得到产品4-氨甲基异恶唑。

2.根据权利要求1所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述溴乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷、50％氟硼酸、甲醇、异丙醇的用量比为100g：333.5ml：200ml：500g：200ml：1000ml。

3.根据权利要求2所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述硼酸盐、乙醇、盐酸羟胺的用量比为1g：(5.317-5.714)ml：(0.385-0.392)g。

4.根据权利要求3所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述三氯氧磷时温度不高于90℃。

5.根据权利要求1所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述铝汞齐的制备方法如下，(1)将铝片和氯化汞加入甲醇中，随后加入蒸馏水；(2)搅拌下电吹风加热引发直到产生大量的气泡；(3)当光亮的铝片表面变成粗糙的表面时制备完成；(4)取出产品用乙醇清洗两次。

6.根据权利要求5所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述铝片与氯化汞的重量份比为1:10。

7.根据权利要求6所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述铝片、甲醇、蒸馏水的体积比为1:20:20。

8.根据权利要求7所述的一种4-氨甲基异恶唑的合成方法，其特征在于：所述氯化汞可替换为氯化亚汞。