[发明专利]一种测定镍铁中铬、锰含量的方法在审
申请号: | 201810763842.0 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108872201A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 杨道兴;李舟 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 621700 四川省绵阳市江*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍铁 检测 溶解液 氧化液 检测结果 试样处理 盐酸溶解 高氯酸 氢氟酸 硝酸 磷酸 加热 硫酸 制备 | ||
1.一种测定镍铁中铬和锰含量的方法,包括:
将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP-AES检测Cr和Mn的发光强度;所述溶液的制备方法包括以下步骤:
1)将镍铁试样用盐酸溶解,得到溶解液;
2)将所述溶解液和硝酸混合,得到氧化液;
3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合后加热,得到溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐酸为盐酸溶液,所述盐酸溶液的质量浓度为36~38%;
所述盐酸溶液的密度为1.15~1.25g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硝酸为硝酸溶液,所述硝酸溶液的质量浓度为60~70%;
所述硝酸溶液的密度为1.40~1.44g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸为硫酸溶液,所述硫酸溶液的密度为1.82~1.86g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸为磷酸溶液,所述磷酸溶液的密度为1.65~1.75g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高氯酸为高氯酸溶液,所述高氯酸溶液的质量浓度为70~72%;
所述高氯酸溶液的密度为1.7~1.8g/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢氟酸为氢氟酸溶液,所述氢氟酸溶液的质量浓度为35~45%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍铁试样和盐酸的用量比例为0.25g:(45~55)mL;
所述镍铁试样与硝酸的用量比例为0.25g:(20~30)mL;
所述硫酸和磷酸的体积比为1:(3~5);
所述镍铁试样和硫酸、磷酸总体积的用量比例为0.25g:(5~15)mL;
所述镍铁试样和高氯酸的用量比例为0.25g:(3~7)mL;
所述镍铁试样和氢氟酸的用量比例优选为0.25g:(0.2~0.25)mL。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中加热的温度使加热过程中产生高氯酸盐、硫酸烟和磷酸烟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用ICP-AES检测Cr和Mn的发光强度过程中的分析谱线为Cr元素谱线和Mn元素谱线;
所述Cr元素谱线的波长为206.158nm;
所述Mn元素谱线的波长为293.305nm。
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