[发明专利]一种测定镍铁中铬、锰含量的方法

说明书

本发明提供了一种测定镍铁中铬和锰含量的方法，包括：将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP‑AES检测Cr和Mn的发光强度；所述溶液的制备方法包括以下步骤：1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合化后加热，得到溶液。本发明采用ICP‑AES测定镍铁中的铬、锰含量，通过采用特定的试剂及方法对镍铁试样进行处理获得溶液，采用本发明提供的溶液进行ICP‑AES的检测能够准确的同时测定出镍铁中铬和锰的含量，本发明提供的检测方法检测速度快、操作简便，检测结果较为准确。

技术领域

本发明涉及镍铁技术领域，尤其涉及一种测定镍铁中铬锰含量的方法。

背景技术

目前，对于镍铁中铬锰含量的测试方法一般为，采用过硫酸铵氧化亚铁容量法测定铬含量，高碘酸钾氧化光度法测定锰含量。现有技术提供的检测方法虽然检测结果较为准确、可靠，但是这些方法检测成本高，费时费力。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定镍铁中铬、锰含量的方法，本发明提供的方法检测速度快、操作简单、成本低、检测结果准确。

本发明提供了一种测定镍铁中铬、锰含量的方法，包括：

将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP-AES方法进行检测。

本发明提供了一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铁中Mn、Cr含量的方法，适用于镍铁中Mn、Cr含量的测定。

在本发明中，所述镍铁试样中Cr的质量含量为0.01～3％，在本发明中，所述镍铁中Mn的质量含量为0.01～1％。

本发明对所述镍铁试样的制备方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的测试金属中元素含量的制样方法进行制备即可，如可按照GB/T20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》的标准进行制样，得到镍铁试样。

在本发明中，所述镍铁试样的用量优选为0.2～0.3g，更优选为0.22～0.28g，最优选为0.24～0.26g，称取时优选精确至0.1mg。

在本发明中，所采用的试剂优选使用优级纯的试剂、高纯水或与高纯水相当纯度的水。

在本发明中，所述将镍铁试样处理成溶液的方法优选包括以下步骤：

1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；

2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；

3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合后加热，得到溶液。

在本发明中，所述盐酸优选为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量浓度优选为36～38％，更优选为36.5～37.5％，最优选为37％；所述盐酸溶液的密度优选为1.15～1.25g/mL，更优选为1.18～1.22g/mL，最优选为1.19～1.20g/mL。

在本发明中，所述镍铁试样和盐酸的用量比例优选为0.25g：(45～55)mL，更优选为0.25g：(48～52)mL，最优选为0.25g：50mL。

在本发明中，所述溶解的方法优选为加热溶解，本发明对所述加热溶解的具体温度没有特殊的限制，所述加热溶解的加热温度使溶液中产生大量观察可见的气泡即可。

在本发明中，所述步骤2)中加入硝酸用于氧化。在本发明中，所述硝酸优选为硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度优选为60～70％，更优选为62～68％，更优选为64～66％，最优选为65％。在本发明中，所述硝酸溶液的密度优选为1.4～1.44g/mL，更优选为1.41～1.43g/mL，最优选为1.42g/mL。