[发明专利]一种Ni3N NSs/NF纳米球的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

(1)泡沫镍预处理

依次采用稀盐酸、丙酮、超纯水和乙醇将裁剪好的泡沫镍片进行超声清洗，真空干燥后备用；

(2)Ni(OH)₂/NF纳米线阵列的合成

分别将适量浓度的四水合醋酸镍水溶液、氢氧化钠水溶液加入到超纯水中，搅拌混合均匀后形成混合反应液，然后将所述反应液转移至反应釜中，将步骤(1)预处理好的泡沫镍片浸入到反应液中，密封反应釜，将反应釜的反应温度升温到120℃，恒温反应24h，冷却至室温，最后用超纯水洗涤，得到所述的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列；其中：所述的四水合醋酸镍与氢氧化钠的摩尔比为1：1；所述的混合反应液中溶质醋酸镍与溶剂水的配比为0.015mol：(50～70)mL；

(3)Ni NSs/NF纳米球阵列的合成

在90℃油浴条件下，将步骤(2)制得的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列溶于超纯水，形成均匀的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列溶液，然后在搅拌条件下依次向所述溶液中滴加少量氯化钯和一水合次亚磷酸钠，继续搅拌90min，收集还原后的黑色泡沫镍产物，再用氨和超纯水反复洗涤所述产物，最后真空干燥过夜，得到所述的Ni NSs/NF纳米球阵列；其中：所述的氯化钯与一水合次亚磷酸钠的摩尔比为0.001：43；所述的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列与氯化钯的摩尔比为2.2：1；

(4)Ni₃N NSs/NF纳米球阵列的合成

将步骤(3)制得的Ni NSs/NF纳米球阵列置于陶瓷坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氨气氛围下，将管式炉的温度从室温升至350℃并恒温煅烧2h，最后自然冷却至室温，得到所述的Ni₃N NSs/NF纳米球阵列。

2.根据权利要求1所述的Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法，其特征在于：步骤(2)中混合反应液中溶质醋酸镍与溶剂水的配比为0.015mol：60mL。

3.根据权利要求1所述的Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的真空干燥温度为50℃。

4.根据权利要求1所述的Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的管式炉的升温速度为1～5℃/分钟。

5.权利要求1～4所述方法合成的Ni₃N NSs/NF纳米球的应用，其特征在于：所述Ni₃NNSs/NF纳米球用于高效尿素氧化和电催化析氢的双功能催化剂。

6.一种用于高效尿素氧化和电催化析氢的双功能催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂为权利要求1～4所述方法合成的Ni₃N NSs/NF纳米球。