[发明专利]一种Ni3N NSs/NF纳米球的合成方法及其应用

说明书

本发明涉及一种Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法及应用，属于纳米材料制备技术领域。本发明先通过120℃水热方法合成Ni(OH)₂/NF泡沫镍上的纳米线阵列为模板，接着通过90℃油浴自催化还原为Ni NSs/NF泡沫镍上的纳米球阵列继续做为模板，最后通过350℃氨气氛围下煅烧为Ni₃N NSs/NF泡沫镍上的纳米球阵列。本发明制得的Ni₃N NSs/NF在碱性溶液中，UOR表现出超高的活性和稳定性，在HER中也有着优秀的催化特性和耐久力，在其碱性双电极电解池中，也仅需1.423V(vs·RHE)的电池电压即可达到100mA cm^‑2，因此，可作为高效尿素氧化和电催化析氢的双功能催化剂。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种双功能电催化剂的制备和应用，更具体地说，本发明涉及一种Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法及其应用。

背景技术

氢气作为一种清洁和高能量密度的新能源，相对于风能、核能等可再生清洁能源而言，氢气不仅具有制备方法简单、生产设备价格低廉以及绿色环保，还具有燃烧热值高、产物无污染等优点，因此氢气已成为了未来二次能源的首选，目前主要将电解水作为产氢的重要方法。由于地球上水资源总量有限，随着利用和不合理浪费越来越严重，水资源缺乏问题已日益凸显。研究表明，利用有机物质(例如尿素)制氢是一种应对能源短缺或环境污染问题的有效解决途径。尿素中的氢原子间的结合力比水分子中的氢原子间的结合力弱，因此破坏尿素中这些化学键所需的能量相对较少，制氢效果相对较高。

尿素电解在制氢和含尿素废水的修复方面显示出巨大的发展潜力，因此，发展地球元素所制备的高效尿素氧化(Urea Oxidation Reaction,UOR)和电催化析氢(Electrocatalytic Hydrogen Evolution Recition)双功能催化剂也成为了一个巨大的挑战。基于此，做出本申请。

发明内容

本发明的目的在于针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足，提供了一种Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法及其应用。

为了实现本发明上述第一个目的，发明人通过大量的实验研究，开发出了一种

Ni₃N NSs/NF纳米球的合成方法，所述方法包括如下步骤：

(1)泡沫镍(NF)预处理

依次采用稀盐酸、丙酮、超纯水和乙醇将裁剪好的泡沫镍片进行超声清洗，真空干燥后备用；

(2)Ni(OH)₂/NF纳米线阵列的合成

分别将适量浓度的四水合醋酸镍(C₄H₆O₄Ni·4H₂O)水溶液、氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到超纯水中，搅拌混合均匀后形成混合反应液，然后将所述反应液转移至反应釜中，将步骤(1)预处理好的泡沫镍片浸入到反应液中，密封反应釜，将反应釜的反应温度升温到120℃，恒温反应24h，冷却至室温，最后用超纯水洗涤，得到所述的 Ni(OH)₂/NF纳米线阵列；

(3)Ni NSs/NF纳米球阵列的合成

在90℃油浴条件下，将步骤(2)制得的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列溶于超纯水，形成均匀的Ni(OH)₂/NF纳米线阵列溶液，然后在搅拌条件下依次向所述溶液中滴加少量氯化钯(PdCl₂)和一水合次亚磷酸钠(NaH₂PO₂·H₂O)，继续搅拌90min，收集还原后的黑色泡沫镍产物，再用氨和超纯水反复洗涤所述产物，最后真空干燥过夜，得到所述的Ni NSs/NF纳米球阵列；