[发明专利]一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺

权利要求书

1.一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于：首先以高锑铅阳极泥浇铸而成的合金作为阳极，将其装入阳极袋中在甲磺酸铅体系进行脉冲电解，电解时锑和银脱落入阳极袋中形成阳极泥，铅先以甲磺酸铅的形式溶入溶液，之后以单质铅的形式在阴极析出，电解后分别得到电铅及锑银粉，锑银粉再采用硝酸溶解后过滤分离，得到硝酸银溶液与二氧化锑，硝酸银加入铁粉及盐酸反应后，液固分离得到银粉及硝酸铁溶液。

2.根据权利要求1所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一：高锑铅合金甲磺酸铅体系脉冲电解制备电铅

以高锑铅阳极泥浇铸而成的高锑铅合金为阳极，在甲磺酸铅体系中进行脉冲电解；电解时阳极装入耐酸腐蚀的帆布材质阳极袋中，以承接阳极电解时脱落的阳极不溶物，铅先以甲磺酸铅的形式溶入溶液，之后再以单质铅的形式在阴极析出，电解后分别得到电铅及阳极袋中的锑银粉；

步骤二：锑银粉提取银粉

以浓硝酸为浸出剂，将步骤一得到的锑银粉进行氧化酸性浸出，浸出结束后液固分离，分别得到硝酸银浸出液和二氧化锑浸出渣；在硝酸银浸出液中加入铁粉及盐酸进行置换反应后液固分离，分别得到纯度较高的银粉及硝酸亚铁溶液。

3.根据权利要求2所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，步骤一中，脉冲电解时，脉冲电场的脉冲频率为50～2000Hz，占空比为50％～80％，脉冲平均电流密度为200～1000A/m²，温度为20～60℃，电解液中甲磺酸铅浓度为0.1～0.8mol/L。

4.根据权利要求2或3所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，步骤一中，脉冲电解时阴阳极间距为3～12cm，阴极材质为铅、钛、不锈钢中的一种。

5.根据权利要求2或3所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，步骤一中，脉冲电解的终点为当电解液中Bi³⁺离子浓度富集到3g/L时，结束电解过程，并对电解液进行铅粉置换处理，铅粉置换时反应温度10～90℃，置换时间10～120min，铅粉用量为将电解液中铋离子全部置换为单质铋所需理论量的1.0～1.5倍，置换后液返回用于配置电解液。

6.根据权利要求2或3所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，步骤二中，锑银粉提取银粉时硝酸浸出的条件为：硝酸浓度为1～5mol/L，温度为30～90℃，硝酸用量为将锑银粉中锑和银全部转化为二氧化锑及硝酸银所需理论量的1.0～1.5倍，浸出时间为1～5h。

7.根据权利要求2或3所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，其特征在于，步骤二中硝酸银浸出液置换银粉时加入的铁粉量为将溶液中银离子全部还原为单质银所需理论量的1～3倍，加入盐酸的量为将加入的铁粉全部溶解所需理论量的1～2倍，置换时铁粉与盐酸分开加入，加入铁粉后间隔60～180min后加入盐酸，反应温度为10～80℃，反应时间为10～240min。