[发明专利]一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺

说明书

一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，该工艺以高锑铅阳极泥浇铸而成的合金作为阳极，将其装入阳极袋中在甲磺酸铅体系进行脉冲电解，电解时锑和银脱落入阳极袋中形成阳极泥，铅先以甲磺酸铅的形式溶入溶液，之后以单质形式在阴极析出，电解后分别得到电铅及锑银粉；锑银粉再采用硝酸溶解后过滤分离，得到硝酸银溶液与二氧化锑，硝酸银加入铁粉及盐酸反应后，液固分离得到银粉及硝酸铁溶液。该工艺可以对高锑铅合金中的铅、锑、银进行分类提取，具有工艺流程简单、有价元素回收率高、清洁环保的优点。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺。

背景技术

粗铅电解精炼时，因Sb、As、Bi、Cu、Ag、Au等金属的标准电极电位比Pb正，这些金属很少被溶解进入电解液而是以固体形式附着阳极表面或脱落于电解槽中形成阳极泥，由于其中富集了5～30％的铋、5～45％的锑、1～10％的铜、1～20％的铋，10～1500g/t的金、1～20％的银以及5～30％的铅、0.1～30％的砷等元素，所以实现其清洁处理及高效回收利用意义重大。近年来，高锑铅原料占比逐渐增加，粗铅电解时得到的阳极泥中锑含量也随之升高，有的企业产出的粗铅电解阳极泥中锑含量甚至均达到30％以上，如何更有效的处理高锑铅阳极泥已经愈来愈受到各企业的重视。

铅阳极泥回收铅、锑、银等的方法可以分为火法工艺和湿法工艺。火法工艺具有处理量大、原料适应性强、工艺成熟等优点，主要是将铅阳极泥经还原熔炼、分银炉氧化精炼、锑烟尘反射炉还原熔炼与精炼，分别得到粗银、锑白等产品。目前该法仍为铅阳极泥处理的主要方法，但尚存在着锑铋银分离不彻底、回收率低、回收工艺复杂、烟尘污染严重等不足。

铅阳极泥湿法处理的方法主要是采用NaCl+CaCl₂浸出，盐酸浸出或者混酸浸出，在浸出过程通常加入FeCl₃、NaClO₃、Cl₂、H₂O₂等氧化剂以提高锑的浸出率，浸出液再通过水解沉淀法分别获得氧化锑等产品。这些方法避免了火法过程中的烟尘污染、改善了劳动条件，但仍存在工序复杂、阳极易钝化、试剂消耗多、废水量大等缺点。因此，寻找一种能清洁高效分离回收铅阳极泥湿法中铅、锑、银等的方法具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种资源化、清洁化处理高锑铅阳极泥(将锑含量>20wt％的铅阳极泥称为高锑铅阳极泥)浇铸而成的高锑铅合金的新工艺，以实现高锑铅阳极合金中铅、锑、银的高效分离提取。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，是：首先以高锑铅阳极泥浇铸而成的合金作为阳极，将其装入阳极袋中在甲磺酸铅体系进行脉冲电解，电解时锑和银脱落入阳极袋中形成阳极泥，铅先以甲磺酸铅的形式溶入溶液，之后以单质铅的形式在阴极析出，电解后分别得到电铅及锑银粉，锑银粉再采用硝酸溶解后过滤分离，得到硝酸银溶液与二氧化锑，硝酸银加入铁粉及盐酸反应后，液固分离得到银粉及硝酸铁溶液。所述的高锑铅阳极泥中锑含量大于20wt％。

所述的高锑铅合金分离铅、锑、银的工艺，具体包括以下步骤：

步骤一：高锑铅合金甲磺酸铅体系脉冲电解制备电铅

以高锑铅阳极泥浇铸而成的高锑铅合金为阳极，在甲磺酸铅体系中进行脉冲电解；电解时阳极装入耐酸腐蚀的帆布材质阳极袋中，以承接阳极电解时脱落的阳极不溶物，铅先以甲磺酸铅的形式溶入溶液，之后再以单质铅的形式在阴极析出，电解后分别得到电铅及阳极袋中的锑银粉；