[发明专利]一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201810765706.5 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108752234A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 赵旭;怀哲明;罗邦增;刘兆峰;陈昌略;周攀虹 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯二甲酰胺 二羟基丙基 制备 氨基 关键中间体 碘克沙醇 目标产物 碘佛醇 碘海醇 甲醇水溶液 分离纯化 加氢还原 碱性条件 类似结构 偶氮化物 混合物 高纯度 溶剂 收率 硝基 催化剂 合成 安全 | ||
【权利要求书】：
1.一种碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，以5-硝基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(ⅱ)为原料，以水或甲醇水溶液为溶剂，在碱性条件下，Pd/C为催化剂，一定压力和温度下，加氢还原得到目标产物5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺偶氮化物(ⅲ)与5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(ⅰ)的混合物，分离纯化后，得到高纯度的目标产物。
2.根据权利要求1所述的碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，碱性条件为pH10-13。
3.根据权利要求1所述的碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，压力为0.3-0.7MPa。
4.根据权利要求1所述的碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的碘佛醇，碘海醇，碘克沙醇关键中间体中杂质的制备方法，其特征在于，通过LX-16树脂分离纯化后，得到高纯度的目标产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江海洲制药有限公司，未经浙江海洲制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810765706.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
