[发明专利]酯化牛膝多糖的制备方法在审
申请号: | 201810767210.1 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108840959A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 胡英杰;李金贵;高翠华;闫永平;胡建军 | 申请(专利权)人: | 河北鑫安然生物科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
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地址: | 050700 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 牛膝多糖 酯化 粗多糖 制备 醋酸 医药领域 比色法 氯磺酸 吡啶法 牛膝 | ||
1.一种酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤A,取牛膝原料,提取粗多糖;
步骤B,采用比色法确定牛膝多糖的在所述粗多糖中的含量;
步骤C,用醋酸、氯磺酸和吡啶法对牛膝多糖进行酯化,最后得到酯化牛膝多糖。
2.根据权利要求1所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:在步骤A中提取粗多糖的方法包括以下步骤,
步骤A1,取干燥的川牛膝的根,并进行洗涤、切片、烘干和粗粉碎,得到牛膝药材粉末;
步骤A2,将牛膝药材粉末浸泡在乙醇溶液中2~4小时,去除色素和脂类;
步骤A3,通过蒸馏水回流提取牛膝多糖,并通过用三氯乙酸除蛋白2次;
步骤A4,加入无水乙醇至总体积的60%沉淀,将沉淀溶解后于50℃喷粉干燥得到粗多糖。
3.根据权利要求2所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:在步骤A1中牛膝药材粉末的粒度为24目,步骤A2中的乙醇溶液的浓度为60%~80%,所述牛膝药材粉末与乙醇溶液料液比为1:10。
4.根据权利要求3所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:步骤A3中提取温度为100℃,时间为8小时。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:用醋酸、氯磺酸和吡啶法对牛膝多糖进行酯化的过程包括以下步骤,
C1,制备酯化试剂;
C2,对牛膝多糖酯化反应;
C3,对牛膝多糖酯化酯化后进行检验。
6.根据权利要求5所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:步骤C1中制备酯化试剂的方法包括以下步骤:
C11,取一定量的无水吡啶通过冰盐水预冷;
C12,逐滴加入氯磺酸和醋酸,其中氯磺酸和醋酸占总体积的10~20%,并在40min内加完;
C13,待溶液中出现大量的淡黄色固体时停止反应。
7.根据权利要求5所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:醋酸、氯磺酸与吡啶按比例为1:1∶2;反应时间为3小时,反应温度为45℃。
8.根据权利要求5所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:所述酯化反应的步骤包括:
C21,在酯化试剂中加入牛膝多糖粉末,通过95摄氏度沸水浴,恒温搅拌1小时,
C22,冷至室温;将反应液倾入一定量冰水中,并通过40%NaOH调pH到7.5;
C23,加95%乙醇至醇含量为70%,静置24小时,离心并收集沉淀,将沉淀溶于水,装入透析袋中;
C24,用流动水透析72小时,蒸馏水透析12小时,冷冻干燥得完成。
9.根据权利要求8所述的酯化牛膝多糖的制备方法,其特征在于:离心的转速为2500r/min,时间为15分钟。
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