[发明专利]使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法

说明书

本发明公开了一种使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。它先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽的含有机物的保护层，再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片，接着，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状，再对柱状的表面依次使用电子束、离子束沉积含有机物的保护层，最后，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成薄片，再使用离子束清理薄片表面的非晶层，制得微、纳米结构样品。它可快速、有效地在块体材料中使用本方法加工出所需形貌和尺寸的样品，以用作如扫描电镜、透射电镜、电输运测量和铁磁共振测试等的样品，是制作各种形貌微、纳米结构样品的普适方法。

技术领域

本发明涉及一种微、纳米结构样品的制备方法，尤其是一种使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。

背景技术

聚焦离子束-电子束系统是将离子束和电子束两束结合的一套系统，这套系统将高能离子束的切削功能和电子束的成像功能结合，从而实现了切削样品的同时对样品的实时观测；另外，在有机化学气体的辅助下，电子束和离子束还分别可实现特殊材料的沉积功能。随着双束系统技术的逐渐成熟，其应用范围也是越来越广，其中最重要的一个方面就是微、纳米结构样品的加工；如题为“Electrical probing of field-driven cascadingquantized transitions of skyrmion cluster states in MnSi nanowires”，NatureCommunications，2015，6:7637(“MnSi纳米线中电场驱动的斯格明子团簇态的量子转变的输运探测”,《自然通讯》2015年第6卷7637号)的文章。该文中提及的菱形块状微纳米结构样品，就是使用双束系统从具有菱形截面的纳米线上剪切得到的。这种使用双束系统制备微纳米结构样品的方法虽可获得各种形貌的样品，却也存在着需要有截面为所需形状的微纳米结构，才能加工出具有微纳米结构的样品，而微、纳米结构的生长通常是非常的困难之不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种可省去微纳米结构的生长过程，在块体材料中快速、有效地加工出所需形貌、尺寸的微、纳米结构样品的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法包括使用离子束将样品切割成薄片，以及清理薄片表面的非晶层，特别是主要步骤如下：

步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽500nm以上的、厚0.5-2μm的含有机物的保护层，再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片；

步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状，再对柱状的表面依次使用电子束沉积厚50-500nm、离子束沉积厚1-2μm的含有机物的保护层；

步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成50nm-10μm厚的薄片，再使用离子束清理薄片表面的非晶层，制得微、纳米结构样品。

作为使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法的进一步改进：

优选地，于样品的表面沉积含有机物的保护层为使用电子束沉积，或使用离子束沉积。

优选地，待测形貌为纳米盘形，或纳米多边形，或纳米条带形。

优选地，在对柱状的表面沉积含有机物的保护层之前，先对其使用离子束清理表面的非晶层。

优选地，含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。

优选地，将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成薄片的过程为，先于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片，再将薄片减薄至50nm-10μm。