[发明专利]山楂叶粗提物中同时分离黄酮类和绿原酸类化合物的方法有效
申请号: | 201810768906.6 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108689849B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 刘莺;夏传海;马宣宣;刘苏静;于君宝 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学 |
主分类号: | C07C67/56 | 分类号: | C07C67/56;C07C69/732;C07H17/04;C07H1/08;A61K36/734;A61K127/00 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山楂 叶粗提物中 同时 分离 酮类 绿原酸类 化合物 方法 | ||
1.山楂叶粗提物中同时分离黄酮类和绿原酸类化合物的方法,其特征在于:包括大孔树脂柱吸附过程、洗脱液分段洗脱过程和制备色谱精制过程,操作步骤如下:
a大孔树脂柱吸附过程:将山楂叶粗提物加入蒸馏水超声溶解,滤除不溶物,滤液通过大孔树脂柱吸附;
b洗脱液分段洗脱过程:将吸附后的大孔树脂柱先用蒸馏水充分洗脱,收集第一阶段洗脱液;再用乙醇水溶液进行洗脱,收集第二阶段洗脱液;第一阶段洗脱液经浓缩冻干,得到纯度为67%以上的绿原酸类化合物;第二阶段洗脱液经减压蒸馏回收溶剂后,得到纯度为58%以上的山楂叶总黄酮;
c制备色谱精制过程:将得到的山楂叶总黄酮继续使用制备色谱精制,采用C18色谱柱或C8色谱柱作为固定相,0.01%-2%的甲酸或乙酸水溶液和乙腈或甲醇作为流动相,分别收集单体洗脱液,减压蒸馏后得到纯度均达到96%以上的牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷;
所述的大孔树脂为HPD-200A、HPD-300、HPD-700、HPD-450、HPD-400、HPD-400A、HPD-450A或HPD-750中的一种。
2.根据权利要求1所述的山楂叶粗提物中同时分离黄酮类和绿原酸类化合物的方法,其特征在于:所述的b步骤的第二阶段洗脱液为20%-100%(V/V)的乙醇水溶液。
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