[发明专利]大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法在审
申请号: | 201810769232.1 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN109021045A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 刘莺;夏传海;马宣宣;刘苏静;于君宝 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿原酸 大叶 阶段洗脱液 凝胶色谱柱 分段洗脱 洗脱液 精制 蒸馏水 大孔树脂柱吸附 原材料利用率 大孔树脂柱 工艺过程 甲醇溶解 减压蒸馏 生产效率 叶提取物 不溶物 高纯度 冻干 滤除 溶解 浓缩 生产 | ||
1.大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法,其特征在于,包括大孔树脂柱吸附过程、洗脱液分段洗脱过程和凝胶色谱柱精制过程,操作步骤如下:
a大孔树脂柱吸附过程:大叶白麻叶经过干燥粉碎、乙醇水溶液回流提取、提取液减压蒸馏后得到大叶白麻叶提取物;将大叶白麻叶提取物加入蒸馏水超声溶解,滤除不溶物,滤液流经大孔树脂柱吸附;
b洗脱液分段洗脱过程:将吸附后的大孔树脂柱先用蒸馏水充分洗脱,收集第一阶段洗脱液;再用乙醇水溶液进行洗脱,收集第二阶段洗脱液,第一阶段洗脱液经浓缩冻干,得到纯度为52%以上的绿原酸;第二阶段洗脱液经减压蒸馏得到的产物用于下一步精制;
c凝胶色谱柱精制过程:将第二阶段洗脱液得到的产物用甲醇溶解,上样到凝胶色谱柱上进行精制,洗脱液洗脱后分别收集单体洗脱液,减压蒸馏后得到纯度93%以上的白麻苷和97%以上的异檞皮苷。
2.根据权利要求1所述的大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法,其特征在于:所述的a步骤大孔树脂为聚苯乙烯型大孔树脂。
3.根据权利要求2所述的大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法,其特征在于:所述的大孔树脂为HPD-200A、HPD-300、HPD-400、HPD-750、HPD-500或HPD-826中的一种。
4.根据权利要求1所述的大叶白麻叶中同时分离白麻苷、异檞皮苷和绿原酸的方法,其特征在于:所述的b步骤第二阶段洗脱液为20%-100%(V/V)的乙醇水溶液。
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