[发明专利]一种水替代甲苯生产3;3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：采用以下步骤制备而成：

S1：还原反应，将邻硝基氯化苯、水、氢氧化钠、催化剂、助催化剂和表面活性剂投入高压反应釜中，开启搅拌，控制搅拌速度为160～220rpm，持续反应5～10h后，将高压反应釜内物料过滤，滤饼回收催化剂备用，滤液得到2,2′-二氯氢化偶氮苯和碱液混合物；

S2：转位重排，2,2′-二氯氢化偶氮苯和碱液混合物降温至40℃以下，2,2′-二氯氢化偶氮苯结晶，然后过滤，滤液排至污水处理，使用研磨机将2,2′-二氯氢化偶氮苯研磨至颗粒小于60目，送入23％盐酸中转位重排，控制反应器温度为20～40℃，同时开启搅拌，控制搅拌速度为60～100rpm，持续搅拌2～8h；

S3：纯化，反应结束用压滤泵将物料送入压滤机中进行固液分离，液体盐酸进行浓缩套用，滤饼先用清水洗涤，然后用热母液进行溶化；

S4：脱色，向滤液中加入活性炭，搅拌15min后回收废活性炭，并得到澄清液；

S5：降温结晶，将澄清液转移到结晶釜，用循环水降温，温度降至40℃；

S6：离心，3,3′-二氯联苯胺盐酸盐结晶后，再经离心后得到成品3,3′-二氯联苯胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤一中，所述水采用普通水或者软化水。

3.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤一中，所述催化剂采用0.3％Pt/C催化剂，含湿量50％以上。

4.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤一中，所述助催化剂采用2,3-二氯-1,4-萘醌，质量分数为90％。

5.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤一中，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，工业级。

6.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤二中，所述研磨泵的研磨回流循环时长为30min，其研磨工作温度为24℃，研磨精度颗粒度小于60目。

7.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤四中，所述活性炭为细微粉末状果壳活性碳，其粒度为200～500目，其比表面积为600～1500㎡/g。

8.根据权利要求1所述的一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于：步骤六中，低速离心机的转速为600rpm，低速离心的时长为5min以上。