[发明专利]一种水替代甲苯生产3;3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种水替代甲苯生产3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐的方法，属于染料技术领域。本发明采用以下步骤制备而成：S1：还原反应；S2：转位重排；S3：纯化；S4：脱色；S5：降温结晶；S6：离心。本发明科学合理，工艺流程简单，通过水替代甲苯作为邻硝基氯化苯催化氢化的溶剂，由于水本身无色、无味、无毒，避免使用甲苯所带来的安全、环保隐患，大大降低了污染，十分环保，是一种清洁生产工艺，并且转位反应后的3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐易回收套用，产品收率高、质量高。

技术领域

本发明涉及染料技术领域，具体为一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法。

背景技术

3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(C12H10Cl2N2·2HCl)是生产双氯联苯胺系列有机颜料的一种重要中间体，以其为主要原料制备的有机颜料产量约占有机颜料总量的27％，广泛用于油墨、油漆、橡胶、塑料等着色和涂料印花浆及涂料染色浆的生产。

现在国内以及国际上采用两种催化还原方法制备3,3′-二氯联苯胺盐酸盐，这两种方法都是基于催化加氢方法的基础上，区别在于一种是用盐酸进行转位反应，一种是用硫酸+盐酸进行转位反应。但是两种方法不可避免的都要使用大量甲苯作为溶剂，因催化加氢反应中存在贵金属催化剂，必须回收催化剂重复使用，回收时不可避免的会有大量甲苯挥发，后续处理工序也存在比较大的甲苯挥发。甲苯有毒，易起静电，闪点低，不环保，容易对人体造成职业病。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法，包括采用以下步骤制备而成：

S1：还原反应，将邻硝基氯化苯、水、氢氧化钠、催化剂、助催化剂和表面活性剂投入高压反应釜中，开启搅拌，控制搅拌速度为160～220rpm，持续反应5～10h后，将高压反应釜内物料过滤，滤饼回收催化剂备用，滤液得到2,2′-二氯氢化偶氮苯和碱液混合物；

S2：转位重排，2,2′-二氯氢化偶氮苯和碱液混合物降温至40℃以下，2,2′-二氯氢化偶氮苯结晶，然后过滤，滤液排至污水处理，使用研磨机将2,2′-二氯氢化偶氮苯研磨至颗粒小于60目，送入23％盐酸中转位重排，控制反应器温度为20～40℃，同时开启搅拌，控制搅拌速度为60～100rpm，持续搅拌2～8h；

S3：纯化，反应结束用压滤泵将物料送入压滤机中进行固液分离，液体盐酸进行浓缩套用，滤饼先用清水洗涤，然后用热母液进行溶化；

S4：脱色，向滤液中加入活性炭，搅拌15min后回收废活性炭，并得到澄清液；

S5：降温结晶，将澄清液转移到结晶釜，用循环水降温，温度降至40℃；

S6：离心，3,3′-二氯联苯胺盐酸盐结晶后，再经离心后得到成品3,3′-二氯联苯胺盐酸盐。

优选的，步骤一中，所述水采用普通水或者软化水。

优选的，步骤一中，所述催化剂采用0.3％Pt/C催化剂，含湿量50％以上。

优选的，步骤一中，所述助催化剂采用2,3-二氯-1,4-萘醌，质量分数为90％。

优选的，步骤一中，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，工业级。

优选的，步骤二中，所述研磨泵的研磨回流循环时长为30min，其研磨工作温度为24℃，研磨精度颗粒度小于60目。

优选的，步骤四中，所述活性炭为细微粉末状果壳活性碳，其粒度为200～500目，其比表面积为600～1500㎡/g。

优选的，步骤六中，低速离心机的转速为600rpm，低速离心的时长为5min以上。