[发明专利]一种聚吡咯/磁性介孔硅的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种聚吡咯/磁性介孔硅的制备方法及其应用。首先，通过溶胶‑凝胶法将一层无定型的二氧化硅包裹在磁性纳米粒子表面。然后，以表面活性剂为制孔剂在溶液中进行自组装，使硅源水解后在磁性二氧化硅纳米粒子表面形成一层介孔结构的二氧化硅/表面活性剂/磁性二氧化硅纳米粒子。然后，通过焙烧除去表面活性剂后得到磁性介孔硅球。最后，使用吡咯对磁性介孔硅表面进行改性，得到聚吡咯/磁性介孔硅，其能够应用于去除废水中的Cr(VI)。本发明的聚吡咯/磁性介孔硅具有制备过程简单、比表面积较大、吸附活性位点较多、表面活性基团易调控、超顺磁性等特点，其在外部磁场的作用下能够迅速分离并循环使用，对Cr(VI)具有优异的吸附性能。

技术领域

本发明涉及一种聚吡咯/磁性介孔硅的制备方法及其应用，属于水环境保护领域，具体涉及含Cr(VI)废水处理。

背景技术

工业废水中含有大量的重金属离子，如铅、铬、汞、镉、砷等，具有毒性强、易富集、难去除等特点。大多数重金属离子对人体有害，长期在人体中累积会导致各种疾病，例如，成人铅中毒后会出现身体酸疼、心悸、呼吸困难、心脏骤停等。因此，对重金属离子的去除是目前研究的热点。目前，对重金属离子的去除方法有化学沉淀、超滤、吸附、离子交换、反渗透、电渗析和生物法等。其中，吸附法由于成本低、效率高、易于操作等优点，被广泛应用于工业中重金属离子的去除。

磁性介孔二氧化硅具有较大的比表面积、超顺磁性与良好的生物相容性、化学稳定性、吸附性、表面易活化等优点，使其在生物医学、富集与分离、催化、吸附等方面具有广阔的应用前景。与一般的吸附剂相比经表面改性的磁性介孔二氧化硅，不仅具有优良的吸附性能而且具备超顺磁性，使其在外部磁场的作用下能够迅速分离并循环使用。且本发明方法简单，易于放大生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚吡咯/磁性介孔硅的制备方法及其应用。

本发明思路：首先，通过溶胶-凝胶法将一层无定型的二氧化硅包裹在磁性纳米粒子表面。然后，以表面活性剂为制孔剂在溶液中进行自组装，使硅源水解后在磁性二氧化硅纳米粒子表面形成一层介孔结构的二氧化硅/表面活性剂/磁性二氧化硅纳米粒子。然后，通过焙烧除去表面活性剂后得到磁性介孔硅球。最后，使用吡咯对磁性介孔硅表面进行改性，得到聚吡咯/磁性介孔硅复合微球。

制备聚吡咯/磁性介孔硅的具体步骤为：

（1）按照无水乙醇与水的体积比为1:1~5配制醇水溶液，在醇水溶液中加入无机磁性纳米粒子，然后加入浓氨水，再加入硅源，其中浓氨水与醇水溶液体积比为1~5:100，无机磁性纳米粒子和硅源分别占溶液总质量的0.1~5%和0.01~0.5%，所得混合液在300~600rpm的转速下搅拌6~12h，再用去离子水洗涤3~6次，然后通过磁铁回收产物中的磁性物质，所得磁性物质在50~80℃下干燥4~6h，即制得磁性二氧化硅微球。

（2）按照无水乙醇与水的体积比为1:1~5配制醇水溶液，在醇水溶液中加入步骤（1）制得的磁性二氧化硅微球，然后加入浓氨水，再加入表面活性剂，搅拌0.5~6h后逐滴加入硅源，其中浓氨水与醇水溶液体积比为1~5:100，磁性二氧化硅微球、表面活性剂和硅源分别占溶液总质量的0.01~0.5%、0.1~0.5%和0.1~1.0%，所得混合液在300~600rpm的转速下搅拌12~24h，再用去离子水洗涤3~6次，然后通过磁铁回收产物中的磁性物质，所得磁性物质在50~80℃下干燥6~10h，最后在550℃下焙烧300min后，即制得磁性介孔二氧化硅。