[发明专利]LC-MS/MS法测定（E）3;4;5-三甲氧基肉桂酰氯的方法

权利要求书

1.一种LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，将疑似含有(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的待测样品与二乙胺发生衍生反应，得到衍生后的待测样品，随后采用LC-MS/MS进行测定：

LC-MS/MS测定过程中，

色谱测试条件为

色谱柱：C18反相柱，

流动相：甲醇和0.1％甲酸水溶液的等体积混合溶液；

洗脱方式：等度洗脱；

流速：0.4ml/min；

质谱测试条件为：

离子源：电喷雾离子源ESI；

检测方式：正离子多反应监测模式；

雾化器压力：15psi；

离子喷雾电压：4000V；

干燥器温度：300℃；

干燥器流速：11L/min。

2.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100×2.1mm，2.7μm)。

3.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，色谱测试过程中，柱温：35℃；进样体积：5μl。

4.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，监测离子对分别为m/s 294.0/221.0和294.0/190.0。

5.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，衍生反应中，预先将待测样品用二氯甲烷经旋涡混匀、随后添加二乙胺，再在超声条件下进行所述的衍生反应；

其中，二乙胺在衍生反应的起始溶液中的浓度为1～25(v/v)％。

6.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，超声反应的时间为20～30min。

7.如权利要求1所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，取(E)N，N-二甲基-3，4，5-三甲氧基肉桂酰胺，用二氯甲烷溶解并稀释至浓度依次为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的溶液，采用所述的LC-MS/MS的条件进行测定，以各溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制得到线性回归曲线；

待测样品经所述的衍生反应后利用所述的LC-MS/MS方法测定待测样品的目的物的峰面积，再利用该线性回归曲线，换算出待测样品中的(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯含量。

8.如权利要求7所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，采用外标法，向待测样品中添加3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯，经所述的衍生反应后再经所述的LC-MS/MS的条件进行测定，通过所述的线性回归曲线得到测试结果，扣除外标添加量，获得待测样品中的(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯含量。

9.如权利要求1～8任一项所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，所述的待测样品为桂哌齐特及其药学上可接受的盐。

10.如权利要求9所述的LC-MS/MS法测定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，所述的待测样品为包含有桂哌齐特及其药学上可接受的盐的制剂。