[发明专利]气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，其特征在于，测定方法的步骤为：

a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；

b)绘制标准曲线，先测定氟氯吡啶酯标准质谱图，将氟氯吡啶酯标准品用色谱纯乙腈配制成5mg/L标准溶液进行测定，再以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，从标准质谱图中选择合适的离子进行定量分析，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；

y＝18.86x+66.73 (1)；

式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数R²＝0.9993；

其中，氟氯吡啶酯标准质谱图的测量参数包括：气相色谱条件为：色谱柱：Agilent HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；柱温：180℃保持1min，以25℃/min升至280℃，保持15min；进样口温度为250℃；进样量1μL；不分流；载气为氦气，柱流量：1mL/min；质谱条件：电离模式：电子轰击(EI)；EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3.75min；扫描方式：全扫描；

c)样品前处理之后在气相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量：

式中：X_i为样品中氟氯吡啶酯的含量，单位μg/kg，c_i表示从标准曲线中得到的试样溶液中氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，V₀表示试样溶液定容体积，单位mL，V₁表示从提取液中量取用于检测的溶液体积，单位mL，V₂表示提取液总体积，单位mL，m表示称取样品质量，单位g，

其中，所述气相色谱条件为：色谱柱：Agilent HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；柱温：180℃保持1min，以25℃/min升至280℃，保持15min；进样口温度为250℃；进样量1μL；不分流；载气为氦气，柱流量：1mL/min，

所述质谱条件为：电离模式：电子轰击；EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3.75min；扫描方式：选择离子监控，选择离子为286，344，上述条件下，氟氯吡啶酯参考保留时间为8.621min。