[发明专利]气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法

说明书

本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。该测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱‑质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。

技术领域

本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。

背景技术

氟氯吡啶酯(halauxifen-methyl)，IUPAC名为：4-氨基-3-氯-6-(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)吡啶-2-羧酸甲酯，主要商品名有：Arylex和锐活等；它是陶氏益农开发的第一种新型芳基吡啶甲酸酯类除草剂，可用于多种作物上防除阔叶杂草。氟氯吡啶酯拥有独特的作用机理，它通过模拟天然植物生长激素，与植物体内的激素受体结合，刺激植物细胞过度分裂，阻塞传导组织，最后导致植物营养耗尽死亡。2016年，氟氯吡啶酯在中国获准正式登记。

氟氯吡啶酯作为一种新型的、具有广泛应用前景的除草剂，在对作物杂草防治发挥重要作用的同时，其对环境与健康的影响也应当引起人们的重视。由于该化合物出现较晚，据检索，各大数据库中甚至没有相关谱图记录，也没有相应的检测方法报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决对于氟氯吡啶酯没有相应检测方法的不足，本发明提供了一种气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱-质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息；通过简化前处理过程，使该方法操作简单，提取效率高；采用气相色谱-质谱联用法测定，进样量少，检测限、灵敏度及精密度高；该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法，测定方法的步骤为：

a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；

b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合，标准曲线线性回归方程如下；

y＝18.86x+66.73 (1)；

式中x为氟氯吡啶酯的浓度，单位μg/L，y为峰面积，相关系数R²＝0.9993

样品前处理之后在气相色谱条件和质谱条件下进行检测，按照公式(2)计算样品中氟氯吡啶酯的含量：