[发明专利]一种双层核壳结构钯催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种双层核壳结构钯催化剂，包括核体和壳层，所述核体包括二氧化硅微球；所述壳层由内而外依次包括二氧化钛层和氧化石墨烯层；所述氧化石墨烯层负载有Pd；

所述二氧化硅微球的直径为100～150nm，所述二氧化钛层的厚度为45～50nm，所述氧化石墨烯层的厚度为3～5nm；

所述双层核壳结构钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二氧化硅微球分散液的pH值调节至碱性，得到碱性核体分散液；

(2)向所述碱性核体分散液中滴加有机钛源溶液，水解反应后得到单层核壳结构载体；

(3)向单层核壳结构载体的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液，进行包覆反应，得到双层核壳结构载体；

(4)将所述双层核壳结构载体浸渍到钯盐水溶液中，进行Pd负载，得到双层核壳结构钯催化剂；所述钯盐水溶液包括钯盐、还原剂和聚乙烯醇；

所述步骤(1)中二氧化硅微球分散液中二氧化硅微球的浓度为0.04～0.06g/100mL；所述碱性核体分散液的pH值为8～9；所述步骤(2)中有机钛源溶液的滴加速度为0.4～0.6mL/min；所述步骤(3)单层核壳结构载体的水分散液的浓度为0.2～0.3g/100mL；所述氧化石墨烯水分散液的浓度为4～6mg/mL；所述单层核壳结构载体的水分散液与氧化石墨烯水分散液的体积比为100：(15～30)；所述步骤(4)的还原剂包括硼氢化钠。

2.权利要求1所述双层核壳结构钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二氧化硅微球分散液的pH值调节至碱性，得到碱性核体分散液；

(2)向所述碱性核体分散液中滴加有机钛源溶液，水解反应后得到单层核壳结构载体；

(3)向单层核壳结构载体的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液，进行包覆反应，得到双层核壳结构载体；

(4)将所述双层核壳结构载体浸渍到钯盐水溶液中，进行Pd负载，得到双层核壳结构钯催化剂；所述钯盐水溶液包括钯盐、还原剂和聚乙烯醇；

所述步骤(1)中二氧化硅微球分散液中二氧化硅微球的浓度为0.04～0.06g/100mL；所述碱性核体分散液的pH值为8～9；所述步骤(2)中有机钛源溶液的滴加速度为0.4～0.6mL/min；所述步骤(3)单层核壳结构载体的水分散液的浓度为0.2～0.3g/100mL；所述氧化石墨烯水分散液的浓度为4～6mg/mL；所述单层核壳结构载体的水分散液与氧化石墨烯水分散液的体积比为100：(15～30)；所述步骤(4)的还原剂包括硼氢化钠。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机钛源溶液中的有机钛源包括钛酸正四丁酯；所述有机钛源溶液中，钛酸正四丁酯的体积分数为3～4％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)滴加氧化石墨烯水分散液前，对单层核壳结构载体进行氨基修饰；所述氨基修饰用试剂包括氨基硅烷；然后向氨基修饰的单层核壳结构载体的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液，进行包覆反应；再对包覆反应所得固相进行洗涤，得到双层结构核壳结构载体。

5.权利要求1所述双层核壳结构钯催化剂或权利要求2～4任一项所述制备方法制备得到的双层核壳结构钯催化剂在水催化分解中的应用。