[发明专利]一种利用乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法

说明书

本发明公开一种乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法，以西兰花籽为原料，破碎后通过超临界对其脱脂，以内源性酶水解提取萝卜硫素，再利用大孔树脂和有机溶剂萃取法纯化萝卜硫素，然后在萝卜硫素中加入乳化剂、抗氧化剂和油制备油相，复合囊材中加入聚乙二醇和水制备水相，按芯材比在水相中边搅拌边加入油相，高速剪切，最后将获得的乳液进行喷雾干燥即制得萝卜硫素微胶囊。本发明制备的萝卜硫素微胶囊，大小均匀、表面光滑；包埋率达到80.59％，微胶囊粒径为1.03～3.38μm；在90℃高温条件下放置5h，萝卜硫素的保留率可达90％以上。本发明方法工艺简单，生产成本低，提高萝卜硫素对高温的耐受性，适于工业化应用。

技术领域

本发明属于食品领域，涉及一种利用乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法。

背景技术

萝卜硫素[1-异硫氰酸酯(4R)-4-(甲基亚磺酰基)丁烷，Sulforaphane]是萝卜硫苷的水解产物，为黄色油状液体，易溶于甲醇、乙腈、乙酸乙酯等有机溶剂中。萝卜硫素常存在于十字花科植物中，它可通过诱导II型解毒酶来预防、延迟或逆转癌前病变。研究发现萝卜硫素不仅可以抑制并杀死癌细胞，还具有抗氧化、免疫调节、抗炎、预防心血管疾病等作用。这使得萝卜硫素成为国际上备受关注的天然产物之一。但是萝卜硫素不稳定，容易受温度、氧气、光照、pH等环境因素影响，因此可对其进行微胶囊化，以保护其不被破坏，提高稳定性。

微胶囊化技术是利用成膜材料包埋芯材，保护芯材免受不利的环境因素影响，从而提高产品的稳定性。微胶囊化方法有很多，包括复合凝聚法、乳化溶剂挥发法、喷雾干燥法等。其中喷雾干燥法具有低廉性、高效性，是食品工业中应用最广泛、最成熟的方法。

公开号为CN102688219A的发明专利中复合囊材选自明胶和β-环糊精、乳清蛋白和麦芽糊精或小牛血清和戊二醛中的一种，加单甘油酯和海藻酸钠，再加水溶解，边搅棒边加入萝卜硫素，均质，喷干。该方法将极不稳定的萝卜硫素液体，通过微胶囊包埋方法合成为一种粉末状的固体颗粒。但其仅是将萝卜硫素分散在囊材中直接喷干，囊材使用量大，萝卜硫素稳定性的改善效果不佳。CN107569470A中以具有良好物理性状的仙草胶和明胶作为囊材，采用复合凝聚法制备萝卜硫素微胶囊，该工艺对温度、pH敏感，操作过程难度较大，且所用的固化剂甲醛毒性大。迄今为止萝卜硫素的稳定性仍是业内较为棘手的难题，也是一个较为活跃的研究热点。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种利用乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法，得到一个成本低、操作简单、包埋率高的萝卜硫素微胶囊化工艺，以解决萝卜硫素的稳定性问题。

为实现上述目的，本发明通过以下步骤实现：

(1)萝卜硫素的制备：以西兰花籽为原料，经破碎、过20～60目药典筛后，利用超临界CO₂萃取法进行脱脂，脱脂粉利用内源性酶进行水解，得萝卜硫素提取液；调pH为3～4，除去蛋白质等沉淀后，利用大孔树脂和有机溶剂萃取法进行纯化。

(2)萝卜硫素乳液的制备：萝卜硫素中加入乳化剂、抗氧化剂和油，混合均匀制成油相，在复合囊材中加入聚乙二醇2000和水，混合溶解制成水相，按1:1～1:4的芯材比在水相中边搅拌边加入油相，10000r/min高速剪切5～15min，得O/W乳液。

(3)萝卜硫素微胶囊的制备：将第二步获得的乳液进行喷雾干燥即制得萝卜硫素微胶囊。

进一步，所述(1)利用超临界CO₂萃取法进行脱脂中，萃取压力为25～40MPa，萃取温度为30～40℃，萃取时间为2～4h，CO₂流量为6～8BV/h。

进一步，所述(1)大孔树脂和有机溶剂萃取法纯化中，大孔树脂为SP850或DM850；有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇中的一种。