[发明专利]应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法在审
申请号: | 201810780338.1 | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN108896677A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 张翠芬 | 申请(专利权)人: | 大连职业技术学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 高永德;李洪福 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯菌酮 水中 样品前处理 快速检测 联用技术 应用液 乙腈 检测 多反应监测模式 高效液相色谱 液相色谱分离 成本低特点 甲酸水溶液 正离子模式 氮气吹干 净化效果 水混合液 梯度洗脱 条件优化 样品过滤 质谱分析 质谱检测 残留量 电喷雾 分析柱 灵敏度 流动相 杀菌剂 电离 除杂 复溶 富集 耗时 净化 | ||
1.一种应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述方法包括:样品前处理步骤、液相色谱分离步骤、质谱检测步骤;
所述的液相色谱分离步骤为:
采用的液相色谱条件为:将前处理后含有苯菌酮的样品采用C18色谱柱或ODS色谱柱进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3ml/min;
流动相梯度条件如下:
。
2.根据权利要求1所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述色谱柱为SHIM-PACK XRODSⅡ 75L×2.0色谱柱或超高压快速分离SB-C18 2.1×50mm柱。
3.根据权利要求2所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:色谱柱的柱温为40℃。
4.根据权利要求3所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:进样量为5μL。
5.根据权利要求4所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述的质谱检测步骤为:
采用的质谱检测条件为:
离子化模式:电喷雾电离(ESI)正离子模式;
质谱扫描方式:多反应监测(MRM);
分辨率:单位分辨率;
A1:雾化器温度:500℃;
A2:离子源电压:4000V;
A3:气体1压力50psi;
A4:气体2压力30psi;
A5:气帘气流速:30;
A6:碰撞气流速4。
6.根据权利要求5所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述的样品前处理步骤为:
生活饮用水的前处理:将生活饮用水过0.22μm水系滤膜;
江河水的前处理:如果江河水中有沉淀,将江河水离心、过滤、过固相萃取柱净化;或如果江河水中无沉淀,将江河水过固相萃取柱净化。
7.根据权利要求6所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述净化的方法为:将样品过HLB柱,弃去流出液,先用水淋洗,抽干,再用甲醇洗脱,吹干洗脱液,加入乙腈水混合液涡旋复溶,过0.22μm水系滤膜。
8.根据权利要求7所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述HLB柱在使用前采用甲醇、水活化HLB柱。
9.根据权利要求8所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述洗脱液于50℃下氮气吹干。
10.根据权利要求9所述应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法,其特征在于:所述乙腈水混合液中乙腈与水的体积比为3:7。
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