[发明专利]应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法

说明书

本发明涉及一种杀菌剂在水中残留量的检测方法，具体为应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法。该方法主要包括：样品前处理步骤、液相色谱分离步骤、质谱检测步骤；方法具体过程为对样品过滤除杂、HLB柱净化、富集，氮气吹干、乙腈水混合液复溶，采用SHIM‑PACK XRODSⅡ75L×2.0高效液相色谱作为分析柱，乙腈‑0.1％甲酸水溶液作为流动相，以流速0.3ml/min进行梯度洗脱，电喷雾电离正离子模式、多反应监测模式分离与检测水中的苯菌酮，并通过对质谱条件优化，建立最佳质谱分析条件，使苯菌酮的灵敏度达到最好。本发明具有样品前处理步骤简单、提取率高、进准度高、净化效果好、检测耗时短、成本低特点。

技术领域

本发明涉及分析化学、食品安全领域，具体为一种应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法。

背景技术

苯菌酮，别名巴斯夫杀菌剂，系德国巴斯夫公司开发的二苯酮类杀菌剂，该药剂主要用于谷类、葡萄和黄瓜等作物防治白粉病和眼点病等病害，通过干扰病原菌孢子萌发时的附着胞的发育与形成，抑制白粉病菌的孢子萌发，控制病害的蔓延，同时通过干扰极性肌动蛋白组织的建立和形成，使病菌的菌丝体顶端细胞的形成受到干扰和抑制，从而阻碍菌丝体的正常发育与生长，抑制和阻碍白粉病菌的侵害，具有明显的预防和治疗作用。因其作用机制独特，杀菌效果好，应用越来越广泛，但其具有低毒性，急性或长期危害水生环境，对水上鱼类、藻类、微生物生长存在影响，对动植物、人类存在潜在的危害。

目前国内有关此药物的分析和检测方法很少，出于对水环境监测，保护生态环境的目的，研究设计一种新型的杀菌剂在水中残留量的检测方法很有必要，可以填补国内液质法检测水中苯菌酮的空白，为相关水质控制和检验部门提供较好可行的方法参考。

发明内容

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的是研究设计一种新型的杀菌剂在水中残留量的检测方法。用以实现：简单易行的前处理方法、提高色谱柱的分离效果、提高检测的灵敏度、满足饮用水、江河水等水中苯菌酮的检测需要等目的。

本发明的技术解决方案是这样实现的：一种应用液质联用技术快速检测水中苯菌酮的方法，所述方法包括：样品前处理步骤、液相色谱分离步骤、质谱检测步骤；

所述的液相色谱分离步骤为：

采用的液相色谱条件为：将前处理后含有苯菌酮的样品采用C18色谱柱或ODS色谱柱进行分离，采用乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min；

流动相梯度条件如下：

。

本发明优选为所述色谱柱为SHIM-PACK XRODS Ⅱ 75L×2.0色谱柱或超高压快速分离SB-C18 2.1×50mm柱。

本发明优选为色谱柱的柱温为40℃。

本发明优选为进样量为5μL。

本发明优选为所述的质谱检测步骤为：

采用的质谱检测条件为：

离子化模式：电喷雾电离(ESI)正离子模式；

质谱扫描方式：多反应监测(MRM)；

分辨率：单位分辨率；

A1：雾化器温度：500℃；

A2：离子源电压：4000V；

A3：气体1压力50psi；

A4：气体2压力30psi；

A5：气帘气流速：30；

A6：碰撞气流速4。

本发明优选为所述的样品前处理步骤为：