[发明专利]一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备在审

专利信息
申请号: 201810780723.6 申请日: 2018-07-17
公开(公告)号: CN108658829A 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 陈德辉;陆丁丁;韩冬冬;李国盛 申请(专利权)人: 天津中福环保科技股份有限公司
主分类号: C07D207/267 分类号: C07D207/267
代理公司: 天津诺德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12213 代理人: 栾志超
地址: 300384 天津市滨海新*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 脱水精馏塔 锂电池生产 废液 塔釜 精制 闭环 串联方式 废气回收 负极材料 绿色化工 重复利用 电子级 精馏塔 排出端 排放量 溶剂 提纯 塔顶 废气 吸收
【说明书】:

发明提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备,方法包括用水吸收NMP废气,得到NMP废液;将NMP废液输入第一脱水精馏塔进行分离;将第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输入第二脱水精馏塔进行分离;将第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输入NMP精馏塔进行分离,塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9%。该方法采用三塔串联方式,将锂电池生产中NMP废气回收提纯为电子级NMP溶剂,可直接用作锂电池生产中正负极材料的溶剂,NMP利用度高;产生的废液被重复利用,形成闭环,装置的危废排出端少,排放量小,实现了循环经济和绿色化工。

技术领域

本发明属于锂电池生产技术领域,尤其是涉及一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮,英文名称N-Methyl pyrrolidone,即NMP,是重要的化工原料,是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂,也是锂电池生产过程中常用到的溶剂,在锂电池生产过程中,制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用NMP为溶剂,而生产过程中,随着锂电池正负极材料、隔膜的生产,所用的NMP溶剂不断的挥发,通常生产过程中会将挥发的NMP抽走,并吸收处理然后排放,会造成NMP原料的严重浪费,同时也会造成环境的污染,因此,有必要将挥发的NMP气体回收重复利用,以提高NMP的利用率,减少环境污染,但由于制备电极材料时,随溶剂挥发会带出一部分重杂化合物和金属离子、游离胺等,回收得到的NMP纯度很低,吸收液中存在着吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等杂质,使回收得到的NMP无法直接用作溶剂重复利用。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法及设备,可将锂电池正负极材料、隔膜生产过程中挥发出的NMP气体进行回收并提纯,得到高纯度的NMP,提高NMP的利用率,减少环境污染。

为解决上述技术问题,本发明的一个目的是提供一种锂电池生产中NMP回收精制的方法,包括以下步骤:

第一步,用水吸收锂电池生产过程中挥发出的NMP废气,得到NMP废液;

第二步,将NMP废液输送至第一脱水精馏塔进行分离,脱除轻组分,采出重组分,优选的,经第一脱水精馏塔分离后,第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分中NMP浓度不大于500mg/L;

第三步,将第一脱水精馏塔的塔釜采出的重组分输送至第二脱水精馏塔进行分离,脱除轻组分,采出重组分,优选的,经第二脱水精馏塔分离后,第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分中水的浓度不大于100mg/L;

第四步,将第二脱水精馏塔的塔釜采出重组分输送至NMP精馏塔进行分离,脱除重组分,采出轻组分,优选的,经NMP精馏塔分离后,NMP精馏塔的塔顶采出轻组分中NMP浓度不小于99.9%。

由于锂电池正负极材料、隔膜生产过程中,溶剂中溶有大量的金属离子、重杂等,NMP挥发的过程中会携带一部分金属离子、重杂化合物和游离铵等,因此,以水为吸收剂吸收挥发NMP后得到的吸收液中存在60-95%的NMP、5-40%的水、少量重杂化合物、少量游离铵和金属离子,但要将回收后的NMP作为溶剂使用,要求溶液中NMP浓度不小于99.9%、水的含量不大于100mg/L、游离铵含量不大于1mg/L、金属离子含量不大于1mg/L,因此,要将沸点分别比NMP低和高的物质与NMP分离,且要达到上述浓度要求,本申请中使用三塔技术,将三个精馏塔串联分别对NMP混合物进行一次脱水、二次脱水、NMP精制提纯最终得到电子级的NMP溶剂,可供锂电池材料生产重复使用,大大的节约了NMP原料。

技术方案中,优选的,该方法还包括将第一脱水精馏塔的塔顶采出的轻组分液化,用作吸收锂电池隔膜生产过程中挥发出的NMP废气的吸收剂。第一脱水精馏塔的塔顶采出轻组分中主要为水,将精馏分离出的水再次通入NMP吸收塔的吸收剂入口,重复利用,可补给一部分吸收塔的吸收剂,减少吸收过程中水资源的消耗,节约能耗,并且提高水的利用率。

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