[发明专利]一种高度取向沸石膜的制备方法

说明书

本发明公开一种高度取向沸石膜的制备方法，所述方法包括：对载体表面进行预处理，然后依次引入修饰层和晶种层，之后在含有模板剂的晶化合成液中进行水热处理以在所述载体表面形成b取向沸石膜，最后高温焙烧去除模板剂和修饰层，并得到覆盖在所述载体表面的高度b取向的沸石膜。所述沸石膜具有良好的气体渗透性和气体选择性，气体分离性能优越。

技术领域

本发明涉及沸石分离膜制备领域，尤其是一种高度b取向沸石膜的制备方法。

背景技术

沸石膜具有三维互通孔道，其包括椭圆孔(0.51nm×0.55nm)在a轴方向上连接成“之”字型曲折通道，基本为圆形的孔(0.54×0.56nm)在b轴方向上线性延伸成直通道，c轴方向上没有通道打开，但气体可以通过沿a轴方向的通道和b轴方向的通道不断交替来完成扩散。其中，由于b轴方向的通道为直通道，气体扩散路径最短，有利于进行气体混合物的分离。

沸石膜在用于气体混合物的分离时，气体分子在膜内部孔道的扩散路径与组成沸石膜的晶粒取向息息相关，若能够增加沸石膜表面的晶粒b取向、有效调控沸石膜为b取向，则可提高沸石膜的气体渗透通量，同时保持一定的气体渗透选择性。但是，在沸石膜合成过程中，由于晶粒成核、生长间的竞争关系，导致沸石膜的晶粒呈现杂乱无章的取向，最终导致沸石膜的渗透性和选择性差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、环境友好的高度取向沸石膜的制备方法，通过该方法制备得到的高度取向沸石膜具有优越的气体分离效果。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：所述高度取向沸石膜的制备方法包括以下步骤：

S1.前处理：对载体表面进行打磨处理，然后对所述载体进行高温焙烧；

S2.引入修饰层：配制树脂溶液，将前处理后的载体浸渍到所述树脂溶液中，取出干燥，获得具有修饰层的载体；

S3.引入晶种层：配制晶种液，利用电泳的方法在具有修饰层的载体上引入b取向晶种层；

S4.水热合成沸石膜：配制晶化合成液，所述晶化合成液至少包括硅源、模板剂和去离子水，所述晶化合成液中水与二氧化硅的摩尔比大于300，将所述晶化合成液与所述引入晶种层的载体置于反应釜中并进行微波处理；

S5.高温焙烧以脱出模板剂并去除修饰层。

本发明所述高度取向沸石膜的制备方法通过在具有大孔的载体表面引入修饰层来对所述载体表面进行整平，然后通过电泳的方法在整平的载体表面引入晶种层，所述电泳的方法可以使得晶种在所述整平的载体表面高度b取向附着，所述b取向附着的晶种具有导向性作用并在水热合成过程中诱导晶体b取向生长，同时，在水热合成过程中，通过调控晶化合成液中水与二氧化硅的摩尔比大于300，加速晶体b取向生长速度，之后高温焙烧去除模板剂和修饰层，进而得到高度b取向的沸石膜。

通过该方法制备得到的高度取向沸石膜为高度b取向，所述b取向为沸石膜的直孔道方向，气体分子在该孔道内扩散路径最短，因此沸石膜的渗透性好；同时，该方向孔道孔径约为0.55nm，其可通过分子动力学直径小于0.55nm的气体分子，而对分子动力学直径大于0.55nm的气体分子起到阻碍作用，因此，该沸石膜具有选择性。

附图说明

图1是所述高度取向沸石膜制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下参照附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明不限定于以下实施方式，在不脱离发明范围内，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。