[发明专利]负载型氯化反应催化剂及其制备方法和合成2,3,6-三氯吡啶的方法

权利要求书

1.一种合成2,3,6-三氯吡啶的方法，该方法包括：在催化剂存在下，将2,6-二氯吡啶和氯气接触进行氯化反应，所述催化剂为负载型氯化反应催化剂，所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性物质，所述活性物质为MoCl₂，ZnCl₂，BiCl₃，SnCl₄，TiCl₄，MoO，ZnO，Bi₂O₃，SnO₂，TiO₂，MgO，CoO中的至少一种，

其中，以所述催化剂的总重量计，活性金属元素以元素计的含量为8～12重量％；

所述负载型氯化反应催化剂的制备方法包括：

(1)将载体与含有活性金属元素的溶液进行接触，并将接触后所得的混合物进行分离以获得固体物料I；

(2)将所述固体物料I进行干燥；

制得活性物质为MoCl₂，ZnCl₂，BiCl₃，SnCl₄，TiCl₄中至少一种的催化剂；

当活性物质为MoO，ZnO，Bi₂O₃，SnO₂，TiO₂，MgO，CoO中的至少一种时，该方法还包括如下步骤(3)和步骤(4)：

(3)将步骤(2)后获得的干燥物料I与碱溶液进行混合，并将混合后所得的物料进行分离以获得固体物料II；

(4)将所述固体物料II进行干燥；

其中，所述含有活性金属元素的溶液为活性金属元素的氯盐溶液，以及所述活性金属元素选自Mo、Zn、Bi、Sn、Ti、Mg和Co中的至少一种；

所述载体为椰壳活性炭，所述载体的比表面积为100～1400m²/g；孔体积为0.1～2.0cm³/g；堆密度为0.1～4.0g/cm³；平均粒度为5～500目；平均孔径为1～100nm。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述载体的比表面积为500～1200m²/g；孔体积为0.3～1.0cm³/g；堆密度为0.2～1.0g/cm³；平均粒度为50～300目；平均孔径为5～50nm。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述制备方法还包括：在进行所述步骤(2)之前，先采用1～3重量％的盐酸溶液对所述固体物料I进行洗涤。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述步骤(1)中，将载体与含有活性金属元素的溶液进行接触的条件包括：先将所述载体与所述含有活性金属元素的溶液在20～60℃下搅拌20～60min；然后在控制压力为-0.03MPa～-0.08MPa的条件下再搅拌1～6h。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述再搅拌的时间为2～5h。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤(2)中，将所述固体物料I进行干燥的条件包括：在100～140℃，-0.03MPa～-0.08MPa条件下干燥2～8h。

7.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在所述步骤(3)中，所述干燥物料I与碱溶液进行混合的条件包括：在20～50℃，-0.03MPa～-0.08MPa条件下混合搅拌1～6h。

8.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在所述步骤(4)中，将所述固体物料II进行干燥的条件包括：在100～140℃，-0.03MPa～-0.08MPa条件下干燥2～8h。

9.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述接触的方式为等体积浸渍或过量浸渍，过量浸渍为等体积浸渍所用的含有活性金属元素的溶液的体积的2～6倍。