[发明专利]一种原卟啉二钠的制备方法在审
| 申请号： | 201810792131.6 | 申请日： | 2018-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN108752359A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 靳国锋;何立超;马素敏;金永国;马美湖;任景乐 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 430000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 原卟啉 制备 超声条件 二酯 氯化氢气体 有机化合物 超声辅助 毒性试剂 高温回流 高温条件 合成领域 甲醇溶液 无水甲醇 皂化反应 制备过程 浓硫酸 甲苯 醇酸 等强 氯仿 替代 | ||
1.一种原卟啉二钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原卟啉、无水甲醇和浓硫酸在超声条件下发生醇酸反应，得到原卟啉二酯；
(2)将所述步骤(1)得到的原卟啉二酯、NaOH甲醇溶液以及甲苯在超声条件下发生皂化反应，得到原卟啉二钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声条件的超声频率为(0,80]KHz。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原卟啉、无水甲醇和浓硫酸的用量比为1g：20～40mL:0.5～1mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中醇酸反应的温度为15～35℃，所述醇酸反应的时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中原卟啉二酯的质量与NaOH甲醇溶液的体积比为0.1g:10～50mL，所述NaOH甲醇溶液的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声条件的超声功率为100～600W。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声条件的超声时间为0.5～2.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原卟啉的制备方法包括以下步骤：
将醋酸酐-浓盐酸体系和氯化血红素混合进行超声处理，然后加入硫酸亚铁发生脱铁反应，得到原卟啉。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸酐-浓盐酸体系中醋酸酐与浓盐酸的体积比为20：1，所述浓盐酸的浓度为10～40％。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸酐-浓盐酸体系中的醋酸酐与氯化血红素的质量比为5～55:1。
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