[发明专利]一种有机酸催化制备固体酸的方法及所得固体酸与纳米孔二氧化硅材料在审
申请号: | 201810802422.9 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN109135670A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 刘世权;英会强 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;C01B33/16;C01B33/155;C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体酸 二氧化硅材料 纳米孔 制备 有机酸催化 湿凝胶 干燥所得固体 柠檬酸 正硅酸乙酯 合成体系 三元体系 水解缩聚 酸性环境 最终产物 常温下 反应物 酒石酸 模板剂 酸溶液 液体酸 助溶剂 介孔 水中 微孔 煅烧 固化 加热 合成 替代 | ||
1.一种常温下有机酸催化制备固体酸的方法,其特征是:利用柠檬酸或酒石酸为催化剂,正硅酸乙酯在水中快速水解缩聚制备固体酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是包含以下步骤:
(1)称取一定量酒石酸或柠檬酸;
(2)将步骤(1)中的酸粉末室温下搅拌溶于一定量蒸馏水中,形成一定质量浓度的酸溶液;
(3)向步骤(2)的溶液中加入TEOS;
(4)搅拌反应一定时间;
(5)停止搅拌,混合物静置一定时间至形成不流动凝胶;
(6)100°C烘干至恒重,得固体酸。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是步骤(2)中酸溶液浓度为2wt%至酸的饱和浓度;步骤(3)中TEOS与步骤(2)中水的体积比为1:1;步骤(3)中搅拌时间为10~50分钟;根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(5)的静置时间为0分钟~116小时。
4.一种根据权利要求1所述的方法制得的固体酸。
5.根据权利要求7所述的固体酸,其特征是,固体酸含有酸的有机成分,由二氧化硅网络将酸固化其中形成。
6.根据权利要求7所述的固体酸,其特征是,在水溶液呈酸性,且随固体酸加入水中后,溶液pH逐渐下降,并最终稳定。
7.一种纳米孔二氧化硅,按照以下方法制得:按照权利要求1所述的方法制得固体酸,煅烧后得纳米孔二氧化硅。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:煅烧时,每分钟5度升温至550度保温6小时。
9.根据权利要求10所述的纳米孔二氧化硅,其特征是:以柠檬酸为催化剂时,样品的比表面积445~638 m2/g、孔容0.22~2.03 cm3/g、孔径0.98~18nm。
10.根据权利要求10所述的纳米孔二氧化硅,其特征是:以酒石酸为催化剂时,样品的比表面积442~700 m2/g、孔容0.56~1.93cm3/g、孔径0.99~30nm。
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