[发明专利]近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法及硫化银量子点在审
申请号: | 201810808595.1 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN110724525A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 陆峰;范曲立;张凯威;程威;王其;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C09K11/58 | 分类号: | C09K11/58;C01G5/00;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 32102 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人: | 姚姣阳 |
地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化银 量子点 氯仿 预设 制备 配体交换反应 生物医学成像 生物荧光探针 乙酰丙酮银 荧光量子点 尺寸均一 氮气保护 离心洗涤 生物毒性 烷基硫醇 荧光性质 沉降 预设量 乙醇 荧光 构建 可用 配体 亲水 粒子 转入 | ||
本发明公开了一种近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法,包括如下步骤:S1,将预设量的乙酰丙酮银加入到烷基硫醇的溶液中;S2,将反应液在氮气保护下升温至预设温度并维持反应预设时间;S3,将反应液在搅拌状态下自然冷却至50℃;S4,乙醇沉降;S5,离心洗涤处理;S6,添加氯仿至反应液,得到分散在氯仿中的硫化银荧光量子点溶液。采用该方法制备的硫化银量子点粒子尺寸均一,在近红外二区具有良好的荧光性质,还可通过配体交换反应连接亲水配体转入水相,生物毒性小,可用于生物医学成像和生物荧光探针的构建。
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域,尤其涉及一种近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法及采用该方法制备的硫化银量子点。
背景技术
由于长波长的光在活体组织中的散射低、穿透深度好,近红外二区(1000-1700nm)成像在活体成像上相对于传统的近红外一区(650-950nm)成像具有明显的优势,能够获得更高分辨的图像,因而成为了目前光学成像领域的热点之一。
硫化银是I-VI族的一种化学稳定性高、能带窄的半导体材料,有较好的光电、热电性能,现已被广泛应用于光电池、红外检测器等领域。纳米级的硫化银颗粒由于其量子尺寸效应,在近红外光区具有可调的荧光性质。特别的,与常见的II-VI、III-V族量子点相比,硫化银纳米量子点毒性较小,且较易实现在近红外二区的强荧光发射,因而受到了广泛的关注。目前,合成荧光硫化银量子点的相关工作比较少,且大多数方法使用的银前驱体都需要另外合成,整个制备工艺较复杂。
鉴于此,确有必要提出一种改进的近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法及采用该方法制备的硫化银量子点,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种在有机相中合成硫化银量子点的近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法及采用该方法制备的硫化银量子点。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种近红外二区荧光硫化银量子点的制备方法,包括如下步骤:
S1,将预设量的乙酰丙酮银加入到烷基硫醇的溶液中,得到反应液;
S2,将所述反应液在氮气保护下升温至预设温度,在所述预设温度下继续反应预设时间;
S3,将反应液在搅拌状态下自然冷却至50℃;
S4,添加乙醇至所述反应液,进行沉降;
S5,进行离心洗涤处理;
S6,添加氯仿至所述反应液,得到分散在氯仿中的硫化银荧光量子点溶液。
作为本发明进一步改进的技术方案,在步骤S1中还包括如下步骤:将预设量的油胺和/或油酸加入到所述烷基硫醇的溶液中,得到混合溶液。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述乙酰丙酮银的浓度范围为1-5mg/mL。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述混合溶液中所述油胺和所述油酸的体积浓度范围均为0-50%。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述混合溶液中所述油胺与所述油酸的体积比为1:9。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述混合溶液中所述烷基硫醇的体积浓度范围为50-100%。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述烷基硫醇为辛硫醇、正十二硫醇、正十八硫醇中的任意一种。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述预设温度的取值范围为180-210℃;所述预设时间的取值范围为10-120min。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述预设温度为190℃;所述预设时间为40min。
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