[发明专利]一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置有效
申请号: | 201810808800.4 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN109180424B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 黄华璠;姚刚;徐海云;曹红梅;罗建志;王志民;李丹丹;罗文键 | 申请(专利权)人: | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C17/383;C07C17/389;C07C21/20 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;仇蕾安 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁二烯 纯化 方法 装置 | ||
1.一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法步骤如下:
将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中,在塔底温度为10℃~35℃,塔顶温度为5℃~30℃,精馏压力为0MPa~0.25MPa的条件下进行精馏操作,并从塔顶排出轻组分;其中,六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99%,六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物;
将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔(3)底部采出,输送至第二精馏塔(15)中,在塔底温度为5℃~30℃,塔顶温度0℃~25℃,精馏压力为-0.03MPa~0.20MPa条件下进行精馏操作,从塔底排出重组分;
将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔(15)塔顶采出,输送至吸附塔(27)进行吸附,吸附压力为-0.03MPa~0.20MPa;
将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔(32)中,在塔底温度为0℃~25℃,塔顶温度0℃~20℃,精馏压力为-0.03MPa~0.15MPa条件下进行精馏操作,塔顶排出轻组分,塔底排出重组分,并将第三精馏塔(32)上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器(45)进行再纯化,对纯化后的气体进行分析检测,当O2、N2、CO、CO2、H2O和碳卤化合物杂质的含量均低于表1中要求后,采出纯化后的六氟丁二烯气体,当检测到纯化后的气体组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时,停止收集六氟丁二烯气体;
表1
杂质种类 2]]> 2]]> CO 2]]> 2O]]> 碳卤化合物 含量/ppm 5 10 5 5 10 60
其中,碳卤化合物是指含有碳和卤素原子的化合物;
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)为填料精馏塔;填料为鲍尔环、θ环或拉西环;所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金,所述填料的直径为2mm~30mm;
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金;
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的高度为2m~15m;
所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中精馏柱的直径为50mm~500mm;
所述吸附塔(27)的直径为50mm~500mm,高度为0.5m~6m,吸附塔中填装的吸附剂由活性炭纤维、硝酸银、氯化锌和锌粉混合而成,其中,硝酸银占活性炭纤维质量分数的1%~5%,氯化锌占活性炭纤维质量分数的1%~5%,锌粉占活性炭纤维质量分数的1%~2%;
所述过滤器(45)的过滤精度为0.003微米~0.5微米;
所述第一精馏塔(3)回流比为5~300,第二精馏塔(15)回流比为0.5~10,第三精馏塔(32)回流比为2~20。
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