[发明专利]一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置

说明书

本发明涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。所述纯化方法先采用两塔连续精馏工艺流程进行初步纯化，再采用吸附塔吸附碳卤化合物杂质，特别是含氯、溴的碳氟化合物，接着用第三精馏塔进行进一步纯化，再经过滤器纯化。该纯化方法可除去六氟丁二烯中有机溶剂、碳卤化合物、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O和颗粒物等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，生产能力大，收率高，经纯化后，六氟丁二烯纯度在99.99％以上。所述纯化装置包括：第一精馏塔、第二精馏塔、吸附塔、第三精馏塔和过滤器。

技术领域

本发明涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，属于精细化工领域。

背景技术

六氟丁二烯电子气体主要用于半导体产品的等离子介质蚀刻加工技术，超大规模集成电路的干蚀刻。六氟丁二烯具有较低的氟碳比，在蚀刻室的等离子区分解成多种活性游离基，并以蚀刻活性较低的CF·为主，使得蚀刻过程中，一方面材料侧壁表面快速沉积一层厚度较薄、密度较低的氟碳聚合物保护膜，另一方面又具有适中的蚀刻强度，能实现近乎垂直的蚀刻加工。和四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷相比，六氟丁二烯在等离子介质蚀刻中表现出高选择性和高深宽比。被认为是目前性能最好的电子线路蚀刻气体。同时，六氟丁二烯的GWP₁₀₀值仅为290，在大气中的寿命较短(1-2天)，降解速度快，温室效应小，且分子中不含氯，不损害臭氧层(ODP)。因此，六氟丁二烯是一种温室效应极低，蚀刻性能优良的干蚀刻气体。

六氟丁二烯中含有杂质，在蚀刻中，会形成较宽的线，或导致半导体产品的缺陷。随着半导体器件性能更高、尺寸更小，对刻蚀精度的要求越来越高，对六氟丁二烯的纯度要求也越来越高。一般而言，应用于大规模集成电路的高纯六氟丁二烯纯度大于99.99％。

文献报道了多条合成六氟丁二烯的路线，主要是围绕制备四卤六氟丁烷和卤化三氟乙烯基锌两类中间体进行。在制备过程中，往往涉及多步卤化及偶联反应，过程中溶剂和副产物种类较多，使其含有较多种类的杂质，包括有机溶剂和碳卤化合物，特别是含氯、溴的碳氟化合物，及O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O和颗粒物等杂质，因此为了制得高纯六氟丁二烯，需要对制备得到的六氟丁二烯进行纯化，除去所述杂质。

TWI249514报道了将六氟丁二烯以与吸附剂接触，除去水、醇、氢氟酸和氟化烯中至少两种杂质，得到纯度大于99.9％的六氟丁二烯，但吸附过程放热，会使得部分六氟丁二烯转变为六氟-2-丁炔。

RU2371229C2中报道了间歇精馏和吸附结合纯化六氟丁二烯的方法，分三个步骤：步骤一，在合成过程中或合成后，5～12℃精馏六氟丁二烯，步骤二，用分子筛吸附，步骤三，15～40℃精馏六氟丁二烯。但该方法工艺复杂，收率较低。现有技术中利用间歇精馏的方法，所排出的轻组分和重组分较多。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种六氟丁二烯的纯化方法，所述纯化方法可除去六氟丁二烯中有机溶剂、碳卤化合物、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O和颗粒物等杂质，降低纯化过程中所耗费的冷量和热量，设备投入少，操作简单，生产能力大，收率高，经纯化后，各项指标均符合要求，六氟丁二烯纯度在99.99％以上，可用于半导体行业及其它相关行业。

本发明的目的之二在于提供了一种能连续纯化六氟丁二烯的装置，适合于工业化大规模生产。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。