[发明专利]一种3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的制备方法有效
| 申请号： | 201810810627.1 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108997398B | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | 戴尔芬弗朗索瓦兹莫妮卡劳内劳内·加拉夫;迈克尔特里维廉威廉姆斯;尤维斯拉梅什尚德拉潘地亚;莱哈古普塔 | 申请（专利权）人： | 被忽略疾病药物研发组织 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人： | 廖曾 |
| 地址： | 瑞士日内瓦1*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氧杂戊硼烷 制备 方法 | ||
1.一种3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在0~10℃条件下，将2-苯基-2-丙醇与正丁基锂混合在正庚烷中，进行羟基的锂化，然后升温至40~60℃进行邻位碳原子的锂化；
（2）将步骤（1）的反应产物进行硼酸化；所述硼酸化的步骤为：在0~10℃条件下，向步骤（1）的反应产物中加入硼酸三异丙酯；
（3）向步骤（2）的产物中加入2-苯基-2-丙醇摩尔量0.05~0.5倍的碳酸银进行分解反应，酸化水解后，对水相进行萃取、碱洗后，得到3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的钠盐分散相；
（4）在0~10℃条件下，将3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的钠盐分散相酸化，溶剂萃取后，减压浓缩得到3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述2-苯基-2-丙醇与正丁基锂的混合摩尔比为1:2~3。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述2-苯基-2-丙醇与正丁基锂的混合摩尔比为1:2.5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述2-苯基-2-丙醇与正庚烷的混合质量比为1:6~10。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述2-苯基-2-丙醇与正庚烷的混合质量比为1:8。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将2-苯基-2-丙醇与正丁基锂混合在正庚烷中的过程为：向正庚烷中滴加正丁基锂，然后滴加2-苯基-2-丙醇。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述滴加正丁基锂的滴加速率为3~5mL/min。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述滴加2-苯基-2-丙醇的滴加速率为10~15mL/min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸三异丙酯的加入量为2-苯基-2-丙醇摩尔数的1.2~2倍。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸三异丙酯的加入量为2-苯基-2-丙醇摩尔数的1.5倍。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述分解反应的温度为0~10℃。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸银与2-苯基-2-丙醇的摩尔比为0.05~0.2:1。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化水解的温度为0~10℃。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化水解过程中，反应液pH值为3~4。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化水解过程中，所述酸包括盐酸。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述酸为浓度小于8mol/L的盐酸溶液。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述酸为6mol/L的盐酸溶液。
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