[发明专利]一种谷物中有机磷阻燃剂的检测方法

权利要求书

1.一种谷物中有机磷阻燃剂的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）准确称取1.0 g试样，加入5.0 g硅藻土，与试样混合均匀后装入34ml不锈钢萃取池中，加盖，装入快速溶剂萃取仪上；

（2）在试样和硅藻土的混合样中加入体积比为1:1的正己烷-丙酮混合液作为萃取剂，设置ASE的静态萃取时间6s，萃取温度为100℃，压力为1500 psi，萃取时间10 min，萃取剂体积为80%池体积，氮气吹扫时间60 s，静态循环3次；收集萃取液；

（3）将收集的萃取液转移至离心管中，于35℃±2℃条件下，氮吹至约1mL；

（4）依次用5 ml甲醇、5ml乙酸乙酯、5ml体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷的混合溶剂、5 ml正己烷以5 ml/min的流速活化Florisil柱，1ml提取液以5 ml/min的流速上样，用3ml正己烷以5 ml/min的流速淋洗弃去，先用10 ml体积比为3:7的二氯甲烷：正己烷的混合溶剂以5 ml/min的流速洗脱收集弱极性化合物，即为洗脱液1，再依次用3 ml二氯甲烷、3 ml体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷的混合溶剂和10 ml乙酸乙酯以5 ml/min的流速洗脱收集极性化合物，即为洗脱液2，用氮吹仪分别将洗脱液1和洗脱液2氮吹至干，用正己烷复溶并混合，过0.22μm的滤膜后，用0.2ml正己烷定容，加入50ng内标物¹³C-PCB141，待上机分析；

（5）采用GC-MS/MS测定，柱流量1.0 mL·min^-1，不分流，进样量1.0 μL，进样口温度250℃；升温程序：初始温度80 ℃，保持1 min，以 20 ℃·min^-1升至200 ℃，以5 ℃·min^-1升至215 ℃，以30 ℃·min^-1升至260 ℃，以3 ℃·min^-1升至270 ℃ ，保持 3 min；离子源温度 250 ℃，传输线温度 280 ℃; 电离方式：EI 源为70 eV，离子扫描方式为多重反应监测模式(MRM)，碰撞气为高纯氩气，溶剂延迟4min，碰撞压力2.0 mTorr；

所述有机磷阻燃剂为磷酸三-2-氯乙酯、磷酸三-2-一氯丙酯、磷酸三-1, 3-二氯丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的谷物中有机磷阻燃剂的检测方法，其特征在于：所述的检测方法还包括在所述的步骤（1）之前的如下步骤：将所述的谷物经冷却干燥、脱壳后，粉碎成粉末，过筛得到待测样品，然后将所述的待测样品和所述硅藻土混合后进行步骤（1）的处理。