[发明专利]一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法在审
申请号: | 201810813059.0 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN109161187A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 潘凯;张文政 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08K3/04;C08J3/22;C08G69/16;C08G69/14 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 尼龙6复合材料 高耐磨性 制备 氧化石墨烯 己内酰胺 尼龙 高分子复合材料 表面官能团 尼龙6母粒 接枝反应 开环聚合 熔融共混 共聚法 共混 接枝 母粒 生产工艺 还原 挤出 改进 | ||
1.一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将表面含羧基的氧化石墨烯水溶液与己内酰胺混合,超声振荡,得到均匀混合液;超声温度为80-100℃;
(2)将步骤(1)中产物转移至高温高压反应釜中,通入氮气和抽真空循环操作多次,排出釜内空气,高速搅拌,按一定聚合工艺进行反应;
(3)步骤(2)反应结束后,产物经过水冷取出,粉碎后在沸水中进行萃取;
(4)将步骤(3)所得产物取出,在真空烘箱中进行真空加热干燥处理,即可得到石墨烯尼龙6母粒;
(5)将步骤(4)母粒与尼龙6粒料按照一定的配比使用双螺杆挤出机进行共混,即可得到高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料。
步骤(2)所述的聚合工艺为:升温至80-100℃搅拌1-2h,再此过程中装置中还存在水溶液;然后升温至150-190℃搅拌0.5-1.5h,升温至200-230℃搅拌0.5-2h,在上述过程中,水溶液中的水全部转为水蒸气,且保持压力为2-4MPa;然后排水蒸汽,抽真空,升温至250-300℃,反应1-4h,泄压至常压,再抽真空,保持1-8h。
2.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(1)氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5-7mg/mL。
3.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,在石墨烯尼龙6母粒中,石墨烯质量分数为1-20%,尼龙质量分数为99-80%。
4.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,氧化石墨烯碳氧比3-6之间,片层单边尺寸200nm-100μm,层数在1-10层之间。
5.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(1)超声时间为0.5-3h。
6.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的萃取时间为12-96h,换水重复2-5次。
7.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的真空加热干燥处理温度为50-100℃,时间为12-96h。
8.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(2)反应时体系中的水作为开环剂引发己内酰胺开环,然后发生聚合反应,并且在尼龙链聚合过程中,与氧化石墨烯表面的羧基发生反应,接枝在氧化石墨烯表面。
9.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的母粒与纯尼龙6共混后得到的高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料中最终石墨烯的质量百分含量为0.1-5%。
10.按照权利要求1所述的一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的挤出机温度设置:一区为180℃-250℃,二区-六区为200℃-260℃,七区-十二区为210℃-300℃,机头温度220℃-300℃,螺杆转速为200-400r/min。
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