[发明专利]一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法在审

专利信息
申请号: 201810813059.0 申请日: 2018-07-23
公开(公告)号: CN109161187A 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 潘凯;张文政 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08L77/02 分类号: C08L77/02;C08K3/04;C08J3/22;C08G69/16;C08G69/14
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 尼龙6复合材料 高耐磨性 制备 氧化石墨烯 己内酰胺 尼龙 高分子复合材料 表面官能团 尼龙6母粒 接枝反应 开环聚合 熔融共混 共聚法 共混 接枝 母粒 生产工艺 还原 挤出 改进
【说明书】:

一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,属于高分子复合材料领域。采用原位共聚法,在己内酰胺中添加较高含量的氧化石墨烯,然后进行己内酰胺的开环聚合,通过和表面官能团之间的接枝反应,将尼龙接枝到氧化石墨烯上,并且氧化石墨烯被还原为石墨烯,从而制备出石墨烯尼龙6母粒。然后采用熔融共混挤出的方法,将该母粒按一定的比例与纯尼龙6进行共混,从而制备出高耐磨性的石墨烯尼龙6复合材料。本发明所涉及到的石墨烯尼龙6复合材料具有高耐磨性,并且本发明的生产工艺仅需对现在工艺进行简单改进,适合工业生产。

技术领域

本发明属于高分子复合材料领域,涉及一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,所制备的石墨烯尼龙6复合材料具有优异的耐磨擦性能。

背景技术

尼龙6(PA6)凭借其优良的性能,成为应用最为广泛的工程塑料品种之一,居五大工程塑料之首。但其耐强酸强碱性差,干态韧性不足,低温冲击强度低,容易燃烧等大大限制了PA6的应用。PA6自身所具有的优点已经远远不能满足人们所期望的要求,为了获得性能更加优异,且满足特殊要求的材料,对尼龙改性的研究日益为人们所重视。

纳米改性材料是纳米材料发展应用的一个重要方面,形成的纳米改性材料既具有高分子材料的韧性和易加工性,又具有纳米材料的刚性和特殊性能。石墨烯是继碳纳米管后,碳材料家族又一纳米级的功能性材料,目前已成为材料学、物理学、化学领域的国际热点课题。石墨烯具有机械强度高,导电性高,稳定性好,原料来源丰富等优点,这为石墨烯尼龙纳米复合材料的研究提供了可能性。

以石墨烯这种纳米材料改性尼龙,突破了改性尼龙所局限的传统材料。改性方式也不再使用传统的物理共混,而改成与己内酰胺原位聚合,很好的解决了物理共混所伴有的分散不好的问题,氧化石墨烯表面的官能团与尼龙酰胺键的强极性作用,使得两者界面结合大大增强,接枝的尼龙分子链也使两者的相容性得到改善。并且在聚合过程中,氧化石墨烯被还原为石墨烯,导电性能恢复。石墨烯上大量的羧基官能团虽然有利于尼龙的接枝,但是由于羧基是尼龙的封端剂,在聚合过程中会限制尼龙链的增长,导致最后随着氧化石墨烯含量的增加,尼龙的分子量会逐渐减低,这样最后反而会影响尼龙的性能。

现有技术中一般采用石墨烯与尼龙单体先原位反应制备石墨烯尼龙母粒,然后再与尼龙复合可以克服上述问题,但现有技术中还是不能进一步提高石墨烯尼龙母粒材料中尼龙的分子量问题。如专利201610475005.9中,邱等人所述的高导热石墨烯/尼龙复合材料中,使用两段升温、保持高压力反应原位聚合所得到的复合材料,会存在分子量较低的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题提供一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,采用原位共聚法,在己内酰胺中添加较高含量的氧化石墨烯,然后进行特定的己内酰胺的开环聚合和通过和表面官能团之间的接枝反应,将尼龙接枝到氧化石墨烯上,并且氧化石墨烯在聚合过程中被还原为石墨烯,从而制备出尼龙分子量分布更窄、分子量更高的石墨烯尼龙6母粒。然后采用熔融共混挤出的方法,将该母粒按一定的比例与纯尼龙6进行共混,从而制备出性能优异,高耐性石墨烯尼龙6复合材料。

为解决上述问题,本发明采取的方案如下:

一种高耐磨性石墨烯尼龙6复合材料制备方法,其特征在于,包括步骤如下:

(1)将表面含羧基的氧化石墨烯水溶液与己内酰胺混合,超声振荡,得到均匀混合液;

(2)将步骤(1)中产物转移至高温高压反应釜中,通入氮气和抽真空循环操作多次,排出釜内空气,高速搅拌,按一定聚合工艺进行反应;

(3)步骤(2)反应结束后,产物经过水冷取出,粉碎后在沸水中进行萃取;

(4)将步骤(3)所得产物取出,在真空烘箱中进行真空加热干燥处理,即可得到石墨烯尼龙6母粒;

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