[发明专利]一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法

权利要求书

1.一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)常温硫化工艺：

对含钼溶液进行搅拌，同时加入硫化铵，将溶液的颜色由蓝色调整至无色，静置24小时，然后将上清液通过纸板式过滤器，滤液作为下一酸沉工序的原料；

所述的含钼溶液是通过高压、高温下将含铼钼精矿完全氧化，有价元素钼、铼、硫溶解在液体中得到的含钼溶液；在该含钼溶液中，硫酸铵的含量在200g/L以上，钼金属含量在100g/L左右，其它金属含量在5g/L左右；

(2)酸沉工艺：

利用锚式桨 叶搅拌上一工序得到的滤液，加入工业浓硫酸，将滤液的pH值调整到2.5～2.8，搅拌30min后过离子交换柱吸附，并对滤渣用纯水淋洗，得到粗四钼酸铵；

经过离子交换柱吸附，溶液中的钼含量降至0.03g/L，最后得到高纯度的硫酸铵溶液，硫酸铵含量在300g/L，经三效蒸发得到纯度大于99.9％的硫酸铵固体；蒸发得到的冷凝水可以直接回用；解吸 得到的钼酸铵溶液可直接返回酸沉；

(3)重溶蒸发结晶工艺：

将纯水加热至沸腾，接着加入粗四钼酸铵，然后加入氨水调整pH值至6.5～7.0，趁热过滤，得到的滤液入结晶釜，真空蒸发浓缩，待蒸发掉55％的水分后，过滤，母液返回步骤(2)再次进行酸沉，结晶体进行烘干，即得二钼酸铵；

步骤(2)中，所述的离子交换柱采用D314树脂，3级吸附、1级解吸 的四级串联吸附除杂；酸沉母液的流速控制在1～2倍/小时吸附；

解吸 液采用3～7N的氨水，从上往下1倍/小时流速解吸 ；

再生采用4～6％硫酸含量的溶液从上往下1倍/小时流速再生。

2.根据权利要求1所述的从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，其特征在于：步骤(2)中，在加入工业浓硫酸的过程中，溶液的温度低于45℃。

3.根据权利要求1所述的从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，其特征在于：步骤(3)中，采用微波对结晶体进行烘干，使结晶体的含水率低于0.5％。

4.根据权利要求1所述的从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的真空蒸发浓缩工艺中，控制真空度为-0.05～-0.09MP a，温度控制在75℃。