[发明专利]一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法

说明书

本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，包括：(1)对含钼溶液进行搅拌，加入硫化铵，将溶液的颜色由蓝色调整至无色，静置后将上清液通过纸板式过滤器，滤液作为下一酸沉工序的原料；(2)利用锚式浆叶搅拌上一工序得到的滤液，加入工业浓硫酸，调整pH值到2.5～2.8，搅拌30min后过离子交换柱吸附，得到粗四钼酸铵；(3)将纯水加热至沸腾，加入粗四钼酸铵，调整pH值至6.5～7.0，趁热过滤，滤液入结晶釜，真空蒸发浓缩，待蒸发掉55％的水分后，过滤，母液返回步骤(2)再次进行酸沉，结晶体烘干，即得二钼酸铵；本发明提供方法，流程短，成本低，回收率高，不产生任何环境污染，远远优于其它二钼酸铵制备工艺。

技术领域

本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法。

背景技术

二钼酸铵，又名重钼酸铵，为白色粉末，通常用于制取催化剂，金属钼、颜料；或用作金属表面处理，缓释剂或微量元素肥料等。

传统的钼酸铵生产的原料为辉泪矿，生产工艺为，辉泪矿-焙烧-工业氧化钼-酸洗-氨浸-粗钼酸铵溶液-氯化镁除杂(高温除杂，一般温度在90℃以上)-硫化氨除杂-精钼酸铵溶液-硝酸酸沉-四钼酸铵-氨溶-蒸发结晶-二钼酸铵。上述方法生产钼酸铵是我国目前应用较广的方法，特点是设备简单，投资较小，处理量小，但是该方法存在以下缺点：(1)氨浸时工业氧化钼浸出率不高，渣中钼不易回收，导致回收率低，成本高；(2)除杂效果差，产品化学性能较难达到国标要求；(3)原料适应性差，只能使用品质较高的钼精矿为原料产品才能达到国标要求；(4)工作环境差，设备易腐蚀；(5)不易实行自动化控制；(6)环保排放(如废水、废气及废渣等)难以达到国家要求，生产过程中由于氨浸大量耗氨，酸沉大量耗硝酸，产生大量高浓度的氨氮化合物，造成废水排放氨氮严重超标，须花费很大代价解决氨氮废物的治理，这是传统工艺所带来的最大弊病。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，该方法具有流程短，成本低，回收率高的优点，并且在生产过程中不产生任何环境污染，远远优于其他的二钼酸铵的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法，包括以下步骤：

(1)常温硫化工艺：

对含钼溶液进行搅拌，同时加入硫化铵，将溶液的颜色由蓝色调整至无色，静置24小时，然后将上清液通过纸板式过滤器，滤液作为下一酸沉工序的原料；

(2)酸沉工艺：

利用锚式浆叶搅拌上一工序得到的滤液，加入工业浓硫酸，将滤液的pH值调整到2.5～2.8，搅拌30min后过离子交换柱吸附，并对滤渣用纯水淋洗，得到粗四钼酸铵；

(3)重溶蒸发结晶工艺：

将纯水加热至沸腾，接着加入粗四钼酸铵，然后加入氨水调整pH值至6.5～7.0，趁热过滤，得到的滤液入结晶釜，真空蒸发浓缩，待蒸发掉55％的水分后，过滤，母液返回步骤(2)再次进行酸沉，结晶体进行烘干，即得二钼酸铵。

优选的，步骤(2)中，在加入工业浓硫酸的过程中，溶液的温度低于45℃。

优选的，步骤(2)中，所述的离子交换柱采用D314树脂，3级吸附、1级解析的四级串联吸附除杂；

酸沉母液的流速控制在1～2倍/小时吸附；

解析液采用3～7N的氨水，从上往下1倍/小时流速解析；

再生采用4～6％硫酸含量的溶液从上往下1倍/小时流速再生。

优选的，步骤(3)中，采用微波对结晶体进行烘干，使结晶体的含水率低于0.5％。