[发明专利]一种纳米镀膜工艺的集成式在线检测方法在审
申请号: | 201810816857.9 | 申请日: | 2018-07-24 |
公开(公告)号: | CN108982645A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 宿磊;李可 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N21/17;G01N5/00;G01B11/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 何金锦 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米镀膜 反应物混合 纳米薄膜 在线检测 集成式 石英晶体微天平 定量输出装置 在线检测设备 在线检测装置 化学反应 红外检测仪 测试需求 定量规律 定量控制 实时检测 数据支撑 物质交换 组合方式 工艺气 生长量 输出量 输入量 椭偏仪 质谱仪 沉积 输出 生长 检测 探索 | ||
1.一种纳米镀膜工艺的集成式在线检测方法,其特征在于:采用封闭式反应腔为膜沉积反应提供反应空间,反应腔的入口连接有混气仪,所述混气仪的结构为:包括多根并联连接的进气管路,每根进气管路的安装结构相同,均为依次串联连接的质量流量计、前驱体钢瓶和定量输出装置,每个定量输出装置的输出管路上设有阀门,且各输出管路汇合后通过阀门与反应腔入口连接,每个定量输出装置的输出端分别通过阀门与第一真空泵、前驱体钢瓶连接,每个前驱体钢瓶中分别装有组分各异的前驱体物质,前驱体物质为气态或挥发性固态,前驱体物质经过在反应腔中发生反应形成纳米薄膜和气态反应产物;反应腔上盖采用透明玻璃,反应腔上安装有椭偏仪或红外检测仪;反应腔由第二真空泵进行抽真空,反应腔与第二真空泵之间连接有四级杆质谱仪;其在线检测步骤如下:
第一步:将定量输出装置连接前驱体钢瓶和反应腔的阀门关闭,将连接第一真空泵的阀门打开,利用第一真空泵对定量输出装置抽真空,保证定量输出装置内无气体;
第二步:将定量输出装置连接第一真空泵的阀门关闭,将连接前驱体钢瓶的阀门打开,由质量流量计通入氮气,氮气流经前驱体钢瓶,与前驱体钢瓶内的前驱体物质混合形成混合物进入定量输出装置;
第三步:启动第二真空泵,第二真空泵对反应腔抽真空,然后打开定量输出装置连接反应腔的阀门,通过对每个定量输出装置输出量的设定,第二步中的混合物按比例经各定量输出装置输出后汇合形成混合气反应物,混合气反应物通入到反应腔中;
第四步:第三步中的混合气反应物在反应腔中进行化学沉积反应,生成纳米薄膜,与椭偏仪或红外检测仪配合使用的光源通过反应腔的透明玻璃上盖照射到生成的纳米薄膜表面后反射,并进入到椭偏仪或红外检测仪的光检测单元,获得同一时间内纳米薄膜的厚度随混合气反应物质量及组分变化的关系,从而获得纳米薄膜生成速率与混合气反应物输入流量之间的关系;
第五步:混合气反应物在反应腔中发生化学反应后生成的气体被第二真空泵抽出反应腔,被抽出的气体流经连接在反应腔出口的四级杆质谱仪探头,四级杆质谱仪检测气体中化学离子成分和比例,从而获得反应的中间产物或终产物的组分与混合气反应物质量之间随时间的变化关系。
2.如权利要求1所述的一种纳米镀膜工艺的集成式在线检测方法,其特征在于:所述反应腔出口连接有石英晶体微天平,石英晶体微天平的石英棒伸入反应腔内部,石英晶体微天平用于实时检测反应中纳米薄膜的质量,结合所述定量输出装置输出量的设定、所述椭偏仪对纳米薄膜厚度的检测,可获得纳米薄膜质量、纳米薄膜厚度、反应的中间产物及终产物的组分与混合气反应物质量之间随时间的变化关系。
3.如权利要求1所述的一种纳米镀膜工艺的集成式在线检测方法,其特征在于:所述定量输出装置上还连接有质谱仪,质谱仪对所述第二步形成的混合物中的前驱体物质进行检测,可得出混合物中前驱体物质的成分,经过计算进一步获得通入反应腔的混合气反应物中各前驱体物质的比例。
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