[发明专利]一种白酒中含氮化合物的定量检测方法

权利要求书

1.一种白酒中含氮化合物的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)富集白酒中的挥发性成分；

(2)将步骤(1)富集的挥发性成分进样至气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中，对含氮化合物进行定量检测。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，富集白酒中的挥发性成分的方法包括固相微萃取法、液-液萃取法、搅拌棒吸附萃取法、同时蒸馏萃取法和静态顶空进样法中的任意1种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中的气相色谱的色谱柱包括极性色谱柱、中极性色谱柱、弱极性柱和非极性色谱柱任意1种或2种的组合；

优选地，所述气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中的气相色谱包括一维气相色谱、中心切割二维气相色谱和全二维气相色谱；

优选地，当富集白酒中的挥发成分方法为固相微萃取时，所述将步骤(1)富集的挥发成分进样至气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中的步骤为：将固相微萃取的纤维头暴露在气相色谱进样室中，用载气携带挥发成分进入气相色谱柱；

优选地，所述固相微萃取的纤维头在气相色谱进样室中的暴露时间为5min；

优选地，气相色谱的载气为氦气，流量为1mL/min；进样时间为5min。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述全二维气相色谱的色谱柱为DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-5(2m×0.25mm×0.25μm)组合、DB-5(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-17(2m×0.25mm×0.25μm)组合、DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-1(2m×0.25mm×0.25μm)组合、DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)和DB-WAX(2m×0.25mm×0.25μm)组合中的任一种组合。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化学发光检测器的反应气为臭氧，燃烧气包括氧气和氢气；

优选地，所述燃烧气氢气流量为3-6mL/min，氧气流量为8-11mL/min；

优选地，所述氮化学发光检测器的燃烧室温度为800-950℃；

优选地，所述氮化学发光检测器的臭氧压力0.02-0.04MPa；

优选地，所述检测器温度为230-260℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定量检测的方法包括外标法、内标法、面积(体积)归一化法和叠加对比法中的任意1种；

优选地，所选用方法为外标法。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述定量检测所使用的标准物质为吡啶、甲基吡嗪、2，5-二甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、4，6-二甲基嘧啶、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2，3-二乙基吡嗪、2，3-二甲基-5-乙基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酰吡嗪、烟酸乙酯和二苯胺共16种化合物。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

(1)富集白酒中的挥发成分：将白酒样品用超纯水稀释至酒精度为10％(V/V)，取8.5mL稀释后的酒样放入15mL顶空瓶中，加入3g氯化钠，放入磁力搅拌子，旋紧瓶盖，置于40℃水浴中加热平衡30min，将75μm PDMS/DVB纤维萃取头插入顶空瓶中萃取30min；

(2)将步骤(1)富集有挥发成分的纤维萃取头进样至气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中，将纤维萃取头暴露在气相色谱进样室中5min，以高纯氦气为载气，流量为1mL/min，将含氮化合物带入气相色谱，并通过氮化学发光检测器进行定性和定量检测。