[发明专利]一种白酒中含氮化合物的定量检测方法

说明书

本发明涉及一种白酒中含氮化合物的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)富集白酒中的挥发性成分；(2)将步骤(1)富集的挥发性成分进样至气相色谱‑氮化学发光检测器联用设备中，对含氮化合物进行定量检测。本发明选用氮化学发光检测器作为白酒含氮化合物香气成分的检测器，定量检测含氮化合物，对含氮化合物具有专一性和高灵敏度，可对含量少、阈值低的含氮化合物的种类和浓度进行检测，对于勾调、质检等工艺具有指导作用。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮化学发光检测器技术测定白酒中含氮化合物的含量，操作简单，准确率高，稳定性好，检测效率高，能满足样品大量检测的商业化需要。

技术领域

本发明属于白酒成分检测技术领域，具体发明涉及一种白酒中含氮化合物的定量检测方法。

背景技术

中国传统白酒历史悠久，以特制酒曲为糖化发酵剂、固态发酵、甑桶蒸馏和陶坛贮存为特征，是世界著名蒸馏酒之一，在我国国民经济中占有重要地位；传统酿造工艺精湛，是中华民族的文化瑰宝。在中国白酒中，酒精与水的数量约占总量的97％～98％，微量风味成分的含量为2％～3％。但是，正是这些微量风味成分是构成不同白酒香味特征的决定性因素，是决定白酒香气、口感和风格的关键。白酒中微量成份种类繁多。根据它们的化学属性不同，可以将酒中的微量成分分为醇类、醛类、酯类、酸类、酮类、内酯类化合物、缩醛类化合物、含氮化合物、呋喃类化合物、芳香族化合物及其它化合物。其中吡嗪类化合物是含氮化合物的显著代表，同时也是酱香型、芝麻香型等白酒中含量较高的一类重要的风味物质，能够对其它香味物质有明显的烘托叠加作用，可使白酒的香气更为丰满。

随着对白酒研究的逐步深入，白酒生产过程中的美拉德反应被进一步被揭示，此过程是吡嗪类、吡啶类、噻唑类等含氮化合物的产生途径，这些含氮化合物物大多具有强烈的坚果、芝麻、焙烤、焦香、葱香等香气，这些香气成分具有含量少、阈值低的特点，是典型的矫香、矫味成分，能够屏蔽、掩盖酒体中不愉快的香气和味道，在修饰香气、协调味道方面有较强的功效，使酒体的香气更加优雅、口感更佳醇厚。

白酒中微量含氮化合物的检测，需要使用合适的富集装置和高灵敏、高选择性的检测器。目前为止，白酒中含氮化合物检测多采用气相色谱(GC)结合氢火焰离子检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器(MSD)，以上方法中的含氮化合物受色谱柱共流出化合物或检测器类型的影响很大。比如MS检测器为通用型检测器，在分析白酒时对很多化合物都有响应，NPD检测器对含氮和含磷类的化合物都有响应信号。氮化学发光检测器(NCD)的检测原理是基于对一氧化氮和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物产生线性和等摩尔的响应，即使复杂的样品基质也能分析且无干扰。

如何对白酒中微量含氮化合物进行检测是本领域亟待解决的问题。

发明内容

为了克服白酒中含氮化合物难于检测、关键含氮化合物无法定量的难题，本发明提供了一种定量白酒中含氮化合物的方法，所述方法对于含氮化合物检测限低，对于阈值较低的关键含氮化合物能够定量检测。

本发明的目的在于提供一种白酒中含氮化合物的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：

(1)富集白酒中的挥发性成分；

(2)将步骤(1)富集的挥发性成分进样至气相色谱-氮化学发光检测器联用设备中，对含氮化合物进行定量检测。

本发明还可以看作是一种氮化学发光检测器的新用途。在白酒的香成分分析中，含氮化合物是一种有重要的香气成分。优选地，富集白酒中的挥发成分的方法包括固相微萃取法、液-液萃取法、搅拌棒吸附萃取法、同时蒸馏萃取法、静态顶空进样法中的任意1种。

优选地，本发明所述顶空-固相微萃取法是将纤维萃取头暴露在装有白酒样品的顶空瓶中，进行挥发成分的富集。

优选地，所述顶空瓶中的白酒样品添加量与顶空瓶体积比为1∶3-1∶2，例如1∶2.8、1∶2.4、1∶2.1等；优选样品添加量与顶空瓶体积比为3∶8。