[发明专利]无定型二氧化硅制备超纯石英砂的方法

说明书

本发明提出了一种无定型二氧化硅制备超纯石英砂的方法，包括：在反应釜中加入无定型二氧化硅、矿化剂和超纯水；加热使无定型二氧化硅溶解；将石英晶核加入所述反应釜中，之后逐步降低反应釜中的温度和压力，石英晶核长大为石英晶体；当石英晶体粒度大于48μm以上时，降低反应釜的压力和温度，卸出物料；固液分离所述物料；烘干固体物，即为超纯石英砂。本发明制得的产品质量高；高纯石英砂可达6N级。

技术领域

本发明涉及超纯石英砂的制备领域，特别是指涉及一种无定型二氧化硅制备超纯石英砂的方法。

背景技术

石英砂是自然界最常见、应用最广泛的非金属矿物原料之一。石英制品以其独特的高温热稳定性(如1200℃直接水冷，石英玻璃不爆裂)、优异的光学性能及超强的机械和化学性能，被广泛应用于电子工业、半导体、太阳能、激光及航空航天等高新技术领域。随着高科技领域对高品质石英应用的不断增加，对高纯石英砂的需求量越来越大，对石英砂产品的品质要求越来越高；高纯石英砂产品的一个显著特征，是产品中SiO2≥99.99％～99.9999％，并且含铁、铝的含量被限制在很低的范围内。用于单晶硅棒拉制用的石英坩埚的石英砂，甚至要求所有杂质含量小于6ppm。这种石英砂中国还不能生产，全部从国外进口，每吨价格高达人民币8万元。

世界各国一直在对高纯石英砂的生产技术及设备进行不懈的研发，以满足本国高新技术领域发展对高纯石英砂的需求。中国国内也有许多科研单位和制造公司在研发高纯石英砂产品，并有一些专利公开。

专利CN 103101919 A一种利用石英尾砂制备超细结晶型二氧化硅的方法，通过对石英尾砂的湿法研磨和酸洗得到超细结晶二氧化硅；在复杂工序操作后，获得平均粒度尺寸为200±30nm的二氧化硅；但最终产品二氧化硅含量只能比原料提高一个数量级(例如从SiO2≥99％提高到SiO2≥99.9％)。

专利CN 101948235A制备高纯石英砂的方法，通过对石英矿石人工分选、粗选、煅烧、水淬、粉碎、精选酸洗、分离、干燥、磁选、筛分等工序，把石英矿石中的杂质除去一些，使得部分产品的SiO2≥99.99％，部分产品的SiO2≥99.95％，另有部分产品SiO2≥99.90％。该方法工艺复杂，存在废酸处理难题，而且产品中二氧化硅含量仍然达不到单晶硅坩埚所需的质量要求。

专利CN1225513C采用脉石英制备超细高纯石英材料的方法，采用国产优质脉石英(SiO2≥99％)为原料，经粗碎、静电选法去杂、超细粉碎、高梯度磁选法去杂、微波处理、络合法去杂以及后处理等工序，使SiO2含量达99.99％～99.999％，杂质含量＜100ppm。该专利工艺复杂，制造成本高，产品中杂质含量只能达到小于100ppm，与多晶硅坩埚用石英砂要求杂质含量小于6ppm相比，存在较大差距。

专利CN 102618926 B制备球形纳米单晶石英颗粒的方法，采用纳米级的二氧化硅胶体为原料，在通过混合、搅拌条件下进行水热反应、离心沉降、水洗、干燥等工序，得到单分散球形纳米单晶石英颗粒；该球形纳米石英颗粒可以用于超大规模集成电路封装材料及半导体行业、精密阀门、硬磁盘、磁头的表面抛光处理等。由于二氧化硅胶体为无定型二氧化硅，无定型二氧化硅在“反应温度为150～230℃、压力为5～20大气压”工艺条件下，是为了制备球形纳米单晶石英颗粒，以便用于“超大规模集成电路封装材料及半导体行业、精密阀门、硬磁盘、磁头的表面抛光处理等”。该技术之要点是为了制备的石英处于纳米尺度，而非石英砂。