[发明专利]一种原甲酸三乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201810821317.X | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN109180441B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 刘年金;张邦国;赵百合;胡丽娟 | 申请（专利权）人： | 江苏远大仙乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/60 | 分类号： | C07C41/60;C07C43/32 |
| 代理公司： | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人： | 彭娅 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 三乙酯 合成 方法 | ||
1.一种原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)以甲酸乙酯与乙醇钠反应生成二乙氧基甲醇钠；
2)二乙氧基甲醇钠再与氯乙烷或溴乙烷反应生成原甲酸三乙酯,反应温度为-20-20℃，反应时间为3-10h,
所述方法采用的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙醇或者其任意组合，所述方法采用的相转移催化剂为聚乙二醇类或者季铵盐类。
2.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述方法采用的相转移催化剂为聚乙二醇400-800。
3.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述方法采用的相转移催化剂为C12-C18饱和烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵，C12-C18饱和烷基三甲基氯化铵或C12-C18饱和烷基三乙基溴化铵或C12-C18饱和烷基三乙基氯铵或苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。
4.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂的重量比为乙醇钠的1-5％。
5.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤2)的反应温度为-20℃到所用溶剂的沸点，所述步骤2)的反应时间为4-9h。
6.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述甲酸乙酯、乙醇钠、氯乙烷或氯溴乙烷的物质的量比为1.1-1.5:1：0.9-0.95。
7.根据权利要求1所述原甲酸三乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤1)完成后，中间体不用分离提纯，直接进行下一步反应，生成原甲酸三乙酯。
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