[发明专利]一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺在审
申请号: | 201810826949.5 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108889960A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 李秀青;魏世忠;徐流杰;周玉成;肖利强;王喜然;潘昆明;张程;陈冲;毛丰;王晓东;熊美 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B82Y40/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 张龙 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米复合粉末 钨掺杂 超细 铜基 制备 混合粉末 氢气还原 水热反应 制备工艺 两步法 焙烧 钨铜复合粉末 合金材料 铜元素 高铜 可用 金属 | ||
1.一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
1)、首先,分别称取钨酸钠和硫酸铜,并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的50-95%,将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过搅拌制得钨酸钠水溶液,将称取到的硫酸铜分为两份,第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的20-30%,将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过搅拌制得第一硫酸铜水溶液,第二份硫酸铜备用;其次,将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并持续搅拌,搅拌结束后制得第一混合液,采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0-5.5后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂;最后,将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h,反应结束后取出并冷却至室温备用;
2)、首先,称取氢氧化钠,并使氢氧化钠与步骤1)中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8-1:4.2,将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液;其次,将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并持续搅拌,搅拌结束后制得第二混合液,向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂;最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h,反应结束后取出并冷却至室温备用;
3)、首先,将步骤1)和步骤2)中分别冷却至常温后的水热反应产物倒入同一个容器中进行持续搅拌制得悬浊液;其次,将制得的悬浊液中的固态物质滤出,将滤出的固态物质经干燥和焙烧后得到CuO-WO3混合粉末;最后,将CuO-WO3混合粉末先在350-450℃氢气还原反应2-3.5h,再在700-750℃氢气还原反应3.5-5.8h,即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺,其特征在于:步骤1)中,将称取到的硫酸铜分为两份,第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的30%。
3.根据权利要求1所述的一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺,其特征在于:步骤3)中,采用电磁搅拌器对步骤1)和步骤2)中的水热反应产物进行均匀搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺,其特征在于:步骤3)中,将制得的悬浊液中的固态物质采用慢速滤纸并以真空过滤的方式滤出。
5.根据权利要求1所述的一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺,其特征在于:步骤3)中,滤出的固态物质的干燥和焙烧方式为:将滤出的固态物质在真空干燥箱内进行干燥20-25h,然后在烘箱中500-600℃进行焙烧2-3h。
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