[发明专利]一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺

说明书

本发明涉及金属及其合金材料制备领域，具体的说是一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺。包括两步法水热反应以及将两步法水热反应中制备的CuO‑WO₃经过滤、干燥以及焙烧形成CuO‑WO₃混合粉末，最后，将CuO‑WO₃混合粉末先在350‑450℃氢气还原反应2‑3.5h，再在700‑750℃氢气还原反应3.5‑5.8h，即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。本发明可用于制备出铜元素含量达到50‑95%且纯度高、粒度小的高铜型钨铜复合粉末。

技术领域

本发明涉及金属及其合金材料制备领域，具体的说是一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺。

背景技术

钨铜合金兼具金属钨的高熔点、高密度、高强度和金属铜的高导电导热、优异的耐电弧烧蚀等特点，从而在军工、电子、航空航天、机械等工程领域得到了广泛应用。随着科技发展日新月异，对钨铜合金使用要求越来越高，而用来制备钨铜合金的原始钨铜复合粉末的纯度、粒度、均匀度等性能，均对钨铜合金材料的性能具有重要的影响。这就对钨铜复合粉末的性能及制备工艺提出了非常高的要求，也使钨铜纳米复合粉的性能成为研究热点之一。

在钨铜复合粉的制作工艺上，通过高温高压水热反应用来制备钨铜复合粉末具有技术上的优势，制得的钨铜复合粉体超细均匀。但也存在局限性，由于铜离子易溶于水，部分不能与钨元素形成衬垫造成了铜离子的流失，故很难制备高铜型钨铜复合粉末，通过高温高压水热反应制备出的钨铜粉末中铜元素所占重量分数一般不超过30%。然而，高铜低钨复合粉体应用空间越来越大，现有技术中的高铜低钨复合粉体的制备一般采用机械法制备，通过机械法制备出的钨铜复合粉末又存在粉体团聚、均匀度不够或颗粒较大等缺陷。

发明内容

本发明旨在提供一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，用于制备出铜元素含量达到50-95%且纯度高、粒度小的高铜型钨铜复合粉末。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钨掺杂铜基超细纳米复合粉末的制备工艺，包括以下步骤：

1）、首先，分别称取钨酸钠和硫酸铜，并使硫酸铜中铜元素重量为硫酸铜中铜元素和钨酸钠中钨元素总重量的50-95%，将称取到的钨酸钠加入蒸馏水并通过搅拌制得钨酸钠水溶液，将称取到的硫酸铜分为两份，第一份硫酸铜中的铜元素重量为称取到的钨酸钠中钨元素和第一份硫酸铜中铜元素总重量的20-30%，将第一份硫酸铜加入蒸馏水并通过搅拌制得第一硫酸铜水溶液，第二份硫酸铜备用；其次，将制得的钨酸钠水溶液倒入第一硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第一混合液，采用氨水调整制得的第一混合液的pH至5.0-5.5后向第一混合液中加入占第一混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后，将调整过pH并加入分散剂的第一混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；

2）、首先，称取氢氧化钠，并使氢氧化钠与步骤1）中第二份硫酸铜的重量比为1:3.8-1:4.2，将称取到的氢氧化钠和第二份硫酸铜分别加入蒸馏水并通过搅拌制得氢氧化钠水溶液和第二硫酸铜水溶液；其次，将制得的氢氧化钠水溶液倒入第二硫酸铜水溶液中并持续搅拌，搅拌结束后制得第二混合液，向第二混合液中加入占第二混合液体积分数3-5%的无水乙醇作为分散剂；最后将第二混合液倒入高温高压反应釜中进行水热反应15-20h，反应结束后取出并冷却至室温备用；

3）、首先，将步骤1）和步骤2）中分别冷却至常温后的水热反应产物倒入同一个容器中进行持续搅拌制得悬浊液；其次，将制得的悬浊液中的固态物质滤出，将滤出的固态物质经干燥和焙烧后得到CuO-WO₃混合粉末；最后，将CuO-WO₃混合粉末先在350-450℃氢气还原反应2-3.5h，再在700-750℃氢气还原反应3.5-5.8h，即制得钨掺杂铜基超细纳米复合粉末。