[发明专利]一种锡青铜中高含量铁的测定方法

权利要求书

1.一种锡青铜中高含量铁的测定方法，其特征在于该方法步骤如下：

步骤一：试料前处理

称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；

步骤二：仪器工作条件优化

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；

RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；

仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；

步骤三：铁标准溶液配制

将1.0000g铁含量≥99.9％金属铁加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加50mL浓度为1：1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，切勿倒转摇动；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铁元素溶液的下弯月面的最低点与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10次～15次，混匀，即为1mL含1mg铁的铁元素标准溶液；

步骤四：校准曲线制备

对于锡青铜中铁含量不小于1％时，于8个100mL容量瓶中，分别加入0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀；

步骤五：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测

点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；

步骤六：分析结果的计算

根据试料溶液中铁的质量浓度，以mg/mL表示，以计算锡青铜中铁的质量分数：

锡青铜试料中铁含量以质量分数w(Fe)计，按式(1)计算：

式中：

ρ(Fe)——待测试液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

步骤七：合成标样验证

(1)合成标样

4个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表2，合成标样含锡4％、锌5％，用水稀释至100mL；

表2 合成标样元素加入量

(2)测量及计算

点火确认设备运行正常，确认参数，稳定仪器15min以上；于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量待测溶液中铁元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中铁元素的含量ρ(Fe)；

按式(1)计算铁的质量分数：

合成标样检测结果评价见表3；

表3 合成标样检测结果评价

编号	元素	加入量/mg	含量/％	测定结果/％	绝对差值/％	允许差/％	结论
11#	Fe	0.10	0.10	0.097	0.003	0.008	符合要求
12#	Fe	1.00	1.00	1.02	0.02	0.05	符合要求
13#	Fe	2.00	2.00	1.94	0.06	0.10	符合要求
14#	Fe	5.00	5.00	5.08	0.08	0.15	符合要求