[发明专利]一种锡青铜中高含量铁的测定方法

说明书

本发明公开了一种锡青铜中高含量铁的测定方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、ICP原子发射光谱仪检测、精密度，实现了准确检测锡青铜中高含量铁的目标。测定范围：ω(Fe)0.10％～5.00％。本发明解决了锡青铜中高含量铁的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中高含量铁的快速准确定量分析，提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

技术领域

本发明属于合金元素测定技术领域，特别涉及一种锡青铜中高含量铁的定量分析方法，测定范围：w(Fe)0.10％～5.00％。

背景技术

以锡为主要合金元素的青铜称为锡青铜。含锡量一般在3％～14％之间，主要用于制作弹性元件和耐磨零件。变形锡青铜的含锡量不超过8％，有时还添加磷、铅、锌等元素。磷是良好的脱氧剂，还能改善流动性和耐磨性。锡青铜中加铅可改善可切削性和耐磨性，加锌可改善铸造性能。这种合金具有较高的力学性能、减磨性能和耐蚀性，易切削加工，钎焊和焊接性能好，收缩系数小，无磁性。可用线材火焰喷涂和电弧喷涂制备青铜衬套、轴套、抗磁元件等涂层。具有较高的强度、耐蚀性和优良的铸造性能，长期以来广泛应用于各工业部门中。对于其中的微量铅含量，要求严格控制，以满足性能需要。

为了满足锡青铜新型产品的生产要求，必须严格控制锡青铜中铁元素的含量以及加入量，这无疑给化学分析检测人员出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了挑战。

通过重庆市标准信息服务网查询，未查到锡青铜中高含量铁的ICP原子发射光谱仪测定方法(测定范围：w(Fe)0.10％～5.00％)。另外，在企业标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为锡青铜中高含量铁的ICP原子发射光谱仪检测方法的开发，尚属空白。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述背景技术所存在的问题，提供一种锡青铜中高含量铁的测定方法。

本发明的锡青铜中高含量铁的测定方法中，试料经盐酸溶液与助溶剂溶液溶解后，用二级及以上级别的水稀释至一定体积；分取试料溶液，加入铁标准溶液后，在ICP原子发射光谱仪上，于所推荐的波长处，测量试液中铁元素的发射光强度，由检测仪器设备自动显示试料中铁的质量浓度，然后再通过换算得到试样中铁的质量分数。

本发明所涉及的锡青铜中高含量铁的测定方法，其具体步骤如下：

步骤一：试料前处理

称取1.0000g试料，置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液和20mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀；

步骤二：仪器工作条件优化

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；

RF功率：1100W；氩气输入压力：(85～95)PSI；泵速：1.4mL/min；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：54PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：35s；积分时间：15s；氩气纯度：不低于99.99％；

仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据铁元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：239.563nm；

步骤三：铁标准溶液配制