[发明专利]一种用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜及其制备方法

说明书

本发明公开一种用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜及其制备方法，制备方法为：先在叉指金电极表面涂覆ZnO纳米胶体溶液，然后再化学反应得到表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极；再将表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极加入到吡咯与植酸混合溶液中反应，进一步涂敷抗冷缓冲层，得到气敏复合膜。本发明用于传感器，在低温冷冻时任然保持对氨气的响应灵敏度，用于冷冻厂氨气泄露检测。

技术领域

本发明涉及电化学分析测试技术领域，具体涉及一种用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜及其制备方法。

背景技术

氨气是一种无色而具有强烈刺激性臭味的气体。在工业和医药领域有很广泛的用途。然而氨气具有腐蚀性，它对接触的组织都有腐蚀和刺激作用使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜的溶解度极高。所以主要对人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，减弱人体对疾病的抵抗力。此外，氨气还可通过三叉神经末梢的反射作用而引起心脏停搏和呼吸停止。

氨气在冷冻厂目前大规模应用，因此冷冻厂氨气泄露检测，可以实时检测氨气气体的现场浓度值，当浓度超出设置的报警点时及时进行报警。对于环境应急监测具有重要意义。

然而传统的无机半导体传感器一般工作温度要求在300℃～400℃，功耗较大，且由于在高温条件下工作衬底一般采用陶瓷衬底，在传感器的加工组装过程中工艺复杂，难度较大，导致成本较高。而气体传感器的造价较高，给氨气的广泛测试应用带来一定的困难。尤其是泄露氨气大都在冷冻条件下，温度低，低温气体不但影响监测的灵敏度，而且低温极易使气敏材料出现冷凝水堵塞对气体的吸附，甚至使气敏材料失效。

发明内容

针对目前用于冷冻厂氨气检测低温氨容易使气敏材料失效影响检测林名都的缺陷，本发明技术的目的是提供一种一种用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜及其制备方法。

为了实现上述目的，在叉指金电极表面物理涂覆ZnO纳米胶体溶液，然后通过化学在叉指金电极表面生长ZnO纳米棒，再将表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极加入到吡咯与植酸混合溶液中反应，进一步喷涂抗冷冻层，得到用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜。

本发明的目的在于提供一种用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜的制备方法，包括以下步骤：

先在叉指金电极表面涂覆ZnO纳米胶体溶液，然后再化学反应得到表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极；再将表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极加入到吡咯与植酸混合溶液中反应，进一步涂敷抗冷冻层，得到用于冷冻厂氨气泄露检测的气敏复合膜。其中所述抗冷缓冲层由石墨烯气凝胶、聚乙二醇、聚氨酯乳液以质量比1:10：3分散而成的胶状物，涂层厚度为1-10μm。

优选的，将叉指金电极用酸、碱和纯水超声清洗干净，然后在叉指金电极表面涂覆ZnO纳米胶体溶液。

更优选的，将叉指金电极用酸、碱和纯水超声清洗干净，在叉指金电极表面涂覆浓度为 0.05～0.5 mol·L^-1的ZnO纳米胶体溶液，60～180℃下加热1-3 h，得到表面涂覆ZnO纳米胶体的叉指金电极。

优选的，将表面涂覆ZnO纳米胶体的叉指金电极浸入硝酸锌和六亚甲基四胺的混合溶液中，反应后洗涤、干燥，得到表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极。

更优选的，将0.2-0.4 mol·L^-1的硝酸锌溶液，加入0.2-0.4 mol·L^-1六亚甲基四胺的水溶液中形成混合溶液，将表面涂覆ZnO纳米胶体的叉指金电极表面朝下浸入混合溶液中，在75-105℃烘箱中反应2-4h后取出，得到表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极。

优选的，将表面生长有ZnO纳米棒的叉指金电极加入到吡咯与植酸混合溶中，再加入聚乙烯吡咯烷酮和过硫酸铵超声分散反应。