[发明专利]一种中药制剂的检测方法

权利要求书

1.一种中药制剂的检测方法，所述制剂由制何首乌、金樱子肉、桑椹、女贞子、豨莶草、川牛膝和菟丝子七味中药制成，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)用TLC法对制剂中的制何首乌、桑椹、川牛膝和女贞子进行鉴别；

(2)用HPLC法测定制剂中制何首乌中二苯乙烯苷的含量；

其中所述制剂中的制何首乌的鉴别包括以下步骤：

取所述制剂40ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷振摇提取3次，第一次加二氯甲烷40ml，第二次加二氯甲烷30ml，第三次加二氯甲烷30ml，分取合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺制首乌的阴性样品40ml，同法制成阴性对照溶液；再取何首乌对照药材0.2g，加二氯甲烷20ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述供试品溶液、缺制何首乌阴性对照溶液、何首乌对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1:0.1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述制剂中的川牛膝的鉴别包括以下步骤：

取所述制剂40ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷振摇提取3次，第一次加二氯甲烷40ml，第二次加二氯甲烷30ml，第三次加二氯甲烷30ml，分取合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺川牛膝的阴性样品溶液40ml，同法制成阴性对照溶液；另取川牛膝对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷30ml振摇提取，分取二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液20μl，供试品溶液和缺川牛膝阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1:1的沸程为60～90℃的石油醚-醋酸乙酯混合溶液为展开剂，饱和30min，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述制剂中的桑椹的鉴别包括以下步骤：

取所述制剂40ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷振摇提取3次，第一次加二氯甲烷40ml，第二次加二氯甲烷30ml，第三次加二氯甲烷30ml，分取合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺桑椹的阴性样品溶液40ml，同法制成阴性对照溶液；取桑椹对照药材2g，加水60ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷30ml振摇提取，分取二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取供试品溶液与缺桑椹阴性对照溶液各10μl，对照药材溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述制剂中的女贞子的鉴别包括以下步骤：

取所述制剂20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低温挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺女贞子的阴性样品溶液20ml，同法制成阴性对照溶液；再取女贞子对照药材0.5g，加50％乙醇20ml，超声30min，滤过，滤液照供试品溶液制备方法处理，制成对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液，供试品溶液和阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20:11的环已烷-丙酮混合溶液为展开剂，饱和30min，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，热风吹至斑点显色清晰，结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。