[发明专利]一种中药制剂的检测方法

说明书

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，所述制剂由制何首乌、金樱子肉、桑椹桑椹、女贞子、豨莶草、川牛膝和菟丝子等七种药味组成，具有补肝肾、益精髓的功效，所述检测方法包括以下步骤：对制剂中的制何首乌、桑椹桑椹、川牛膝和女贞子进行鉴别；测定制剂中制何首乌中二苯乙烯苷的含量。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

益龄精收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第六册》，为九芝堂股份有限公司独家生产品种。该制剂由制何首乌、金樱子肉、桑椹、女贞子(酒蒸)、豨莶草(蜜酒蒸)、川牛膝(酒蒸)和菟丝子(酒蒸)等七种药味组成，具有补肝肾、益精髓的功效，临床上用于肝肾亏虚所致的头昏，目眩，耳鸣，心悸，乏力，咽干，失眠等症。

现行质量标准中，只收载了制何首乌和桑椹的薄层鉴别方法，且无含量测定项。其中制何首乌鉴别项中展开体系含毒性较大的苯，对检验人员的健康影响较大；桑椹鉴别项中桑椹对照药材前处理时的加水量未明确，在实际检验工作中，不同检验人员的理解不同，容易造成结果重复性差；方中君药制何首乌具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂的作用，而二苯乙烯苷为其主要活性成分，具有抗氧化、抗肿瘤、调节血脂、神经保护等作用，以其作为指标性成分进行含量测定，能够较为客观的评价益龄精的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种中药制剂益龄精的检测方法，利用该检测方法，可简便有效地定性定量检测中药制剂有效成分，确保对药品质量有效控制，

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种中药制剂益龄精的检测方法，所述制剂益龄精由制何首乌、金樱子肉、桑椹桑椹、女贞子、豨莶草、川牛膝和菟丝子等七味中药制成，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)用TLC法对制剂中的制何首乌、桑椹、川牛膝和女贞子进行鉴别；

(2)用HPLC法测定制剂中制何首乌中二苯乙烯苷的含量。

所述制剂中的制何首乌的鉴别包括以下步骤：取该制剂40ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷振摇提取3次，第一次加二氯甲烷40ml，第二次加二氯甲烷30ml，第三次加二氯甲烷30ml，分取合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺制首乌的阴性样品40ml，同法制成阴性对照溶液；再取何首乌对照药材0.2g，加二氯甲烷20ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9:1:0.1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

所述制剂中的川牛膝的鉴别包括以下步骤：取该制剂40ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷振摇提取3次，第一次加二氯甲烷40ml，第二次加二氯甲烷30ml，第三次加二氯甲烷30ml，分取合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺川牛膝的阴性样品溶液40ml，同法制成阴性对照溶液；另取川牛膝对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，置分液漏斗中，加二氯甲烷30ml振摇提取，分取二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述对照药材溶液20μl，供试品溶液和缺川牛膝阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1:1的沸程为60～90℃的石油醚-醋酸乙酯混合溶液为展开剂，饱和30min，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。