[发明专利]膦手性中心钠盐的制备方法在审
申请号: | 201810842737.6 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN110759945A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 郭雨洁;何英;吴迎香;刘淇 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07F9/46 | 分类号: | C07F9/46 |
代理公司: | 32203 南京理工大学专利中心 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性中心 钠盐 氮气保护 格式试剂 缓慢滴加 饱和氯化铵溶液 四氢呋喃溶液 三甲基硅基 手性化合物 手性膦酸酯 常温保存 亲核试剂 氨基钠 官能化 制备 | ||
1.膦手性中心钠盐的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,氮气保护下,于-80℃下,在手性膦酸酯溶液中缓慢滴加格式试剂,反应过夜,加入饱和氯化铵溶液,萃取,干燥有机层,旋蒸过柱提取,得到膦手性中心化合物;
步骤2,氮气保护下,在膦手性中心化合物的四氢呋喃溶液中缓慢滴加等摩尔的双(三甲基硅基)氨基钠,过夜反应,反应结束后,石油醚洗涤,得到膦手性中心钠盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的格式试剂选自甲基溴化镁,乙基溴化镁,正丁基溴化镁,乙烯基溴化镁,4-甲氧基苯基溴化镁,2,4,6-三甲基苯基溴化镁,苄基溴化镁,2-萘基溴化镁或间甲苯基溴化镁。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的手性膦酸酯溶液为手性膦酸酯的乙醚溶液或手性膦酸酯的四氢呋喃溶液。
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